Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2696.htm


МУК 4.1.262-96

          

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


     
Спектрофотометрическое измерение концентраций флакозида
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

     
М. м. 518,5

          
     Флакозид 8-(3-метилбут-2-енил)-5,4-диокси-7-0-В-Д-глюкопиранозилфлавенанол фелавип.
     
     Аморфный порошок серовато-кремового или серовато-кремового с зеленым оттенком цвета. При растирании электризуется. Мало растворим в 95% этаноле, практически не растворим в воде, хлороформе и эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество малотоксичное. Раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Обладает слабым раздражающим действием на кожу. Кумулятивным действием не обладает.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов флакозида в 0,1 н NaOH при длине волны 288 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 9 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.



Приборы, аппаратура, посуда

     

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

     

Реактивы, растворы, материалы

     

Флакозид, сухой ВФС

Натр едкий, 0,1 н раствор

ГОСТ 4328-77

     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г сухого вещества в 100 мл 0,1%-ного раствора NaOH. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение суток.
     

Фильтры АФА-ВП-10

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
     
     Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
     


Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица


Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный р-р N 2,
с содержанием флакозида
100 мкг/мл, мл

0,1 н р-р NaOH, мл

Содержание флакозида
в градуировочном р-ре, мкг

1

0,0

10

0

2

0,2

9,8

2

3

0,4

9,6

40

4

0,8

9,2

80

5

1,4

8,6

140

6

1,6

8,4

160

7

1,8

8,2

180

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,1 н раствору NaOH.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н NаОН.
     
     Количественное определение концентраций вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000