ГОСТ 23328-95

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы спектрального анализа

Zinc alloys. Methods of spectral analysis

     
     
ОКС 77.120*
ОКП 17 2140
_________________
     * В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
ОКС 77.120.60. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК 107)
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78
     
     

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1 элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.
     
     
Таблица 1
     

     
     
     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 8.315-91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения*
_________________
     * Действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
     
     ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод основан на возбуждении излучения атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик.
     
     

     4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

     
     Фотоэлектрические атомно-эмиссионные спектрометры.
     
     Аргон газообразный первого и высшего сортов - по ГОСТ 10157.
     
     Очиститель для сушки и очистки аргона.
     
     Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность.
     
     Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
     
     Электроды вольфрамовые в виде прутков диаметром 1-6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.
     
     Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ 8.315.
     
     Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
     
     

     5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     5.1 Общие требования - по ГОСТ 25086.
     
     5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.
     
     5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.
     
     5.4 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.
     
     5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной.
     
     5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
     
     Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.
     
     Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением.
     
     

     6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1 Условия проведения анализа приведены в приложении А.
     
     6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в приложении А.
     
     6.3 Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
     
     6.4 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента.
     
     Допускается выполнение трех параллельных определений.
     
     6.5 Расхождение между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение  рассчитывают по формуле
     

,                                                         (1)

     
где 2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
     
      - относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения  приведены в таблице 2;
     
     - среднее арифметическое результатов параллельных определений.
     
     
Таблица 2
     

     
     
     6.6 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.
     
     

     7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     
     7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра.
     
     7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.
     
     7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.5.
     
     7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.
     
     Расхождения результатов первичного и повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое  (доверительная вероятность 0,95), рассчитанное по формуле
     

,                                                       (2)

     
где 2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
     
      - относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа.
     
     Значения  приведены в таблице 2;
     
      - среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.
     
     7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4.
     
     7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы  с результатом анализа этой же пробы , полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно выполняться условие:
     

,

     
где  - допускаемое другой методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.
     
     7.7 Если расхождение между результатами параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4-7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют.
     
     Если и при повторном анализе расхождение превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
     
     7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

     
Таблица А.1 - Условия проведения анализа
     

     
     
Таблица А.2 - Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов