МУК 4.1.266-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового
эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
     
     

          
     Хлоргидрат метилового эфира глицина (ХМЭГ) - белое кристаллическое вещество.  - 174-175 °С. Не растворим в органических растворителях. Растворимость в воде не ограничена.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     ХМЭГ - умеренно опасное вещество, относящееся к III классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Не обладает раздражающим и резорбтивным действием. Кумулятивные свойства выражены слабо.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон определяемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают: глицерин, триэтиламин, метанол, метиловый эфир трифторуксусной кислоты, трифторуксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией ХМЭГ 10 мг/мл готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в абсолютном метаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
     
     Стандартный раствор устойчив 1 месяц при температуре +4 °С.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения ХМЭГ на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.
     
     Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С - 1 сутки.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-AW с 10% PFAP и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин.
     
     Скорость газа-носителя - 45 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.
     
     Градуировочные растворы с содержанием ХМЭГ от 50 до 1000 мкг/мл готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 ч).
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов в последовательности увеличения номера стандарта (см. таблицу), на основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.
     
     Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой вынимают из фильтродержателя, помещают в мерный цилиндр на 5 мл и заливают 4 мл абсолютного метанола. Выдерживают 10 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор переносят количественно в другой мерный цилиндр. К раствору добавляют 0,1 мл триэтиламина, 0,2 мл метилового эфира трифторуксусной кислоты, доводят до 5 мл абсолютным метанолом и перемешивают. При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества в анализируемой пробе.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хлоргидрида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000