МУК 4.1.271-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира
перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

М. м. 237,136

     
     Этиловый эфир перметриновой кислоты (ЭЭПК) - прозрачная, маслянистая жидкость, слегка желтоватого цвета. Плотность - 1,17 г/см при 20 °С, вязкость - 8,3189·10 па·с.  - 220 °С. Упругость пара при 25 °С составляет 8·10 мм рт.ст. Легко растворяется в органических растворителях. В воде не растворим. В присутствии влаги не гидролизуется.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,5·10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 40 мг/м.
     
     Измерению не мешают этанол, толуол, этиловый эфир диметилтрихлоргексеновой кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 25 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор ЭЭПК N 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике).
     

     
     Стандартный раствор ЭЭПК N 2 с концентрацией 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом.
     

     
Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до -20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике).
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 °С.
     
     Градуированные растворы с содержанием ЭЭПК от 2,5 мкг/мл до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 четыреххлористым углеродом согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Из каждого градуировочного раствора отбирают 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от содержания ЭЭПК в пробе (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.
     
     ЭЭПК представляет собой смесь двух изомеров (цис- и транс-), поэтому при построении градуировочного графика используется зависимость суммы площадей пиков двух изомеров от содержания ЭЭПК (ошибка не превышает 14%). Такое упрощение вполне допустимо, т.к. соотношение содержания изомеров постоянно в газовой и жидкой фазе и не зависит от условия отбора проб.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Отобранную пробу в количестве 1 мкл с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭЭПК в пробе.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ЭГК () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ЭЭПК, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000