ГОСТ 1429.15-77*

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Спектральный метод определения примесей
 сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, свинца

Tin-lead solders.
Spectral method for the determination
of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic, iron, lead*

     
     ОКСТУ 1709**
_________________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.          
     ** Введено дополнительно, Изм. N 2.                     

Дата введения 1978-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
     
     ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 329 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
     ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод количественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях ПОС 90 и ПОСу 95-6 в следующих концентрациях: сурьмы от 0,005 до 0,3; меди от 0,005 до 0,1; висмута от 0,005 до 0,01; мышьяка от 0,01 до 0,05; железа от 0,005 до 0,02 и свинца от 0,007 до 0,07%.
     
     Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографированием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических линий и линий "внутреннего стандарта".
     
     Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

     
     Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.
     
     Генератор искровой.
     
     Микрофотометр.
     
     Электропечь муфельная или тигельная.
     
     Тигли графитовые или фарфоровые.
     
     Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50-75 мм.
     
     Фотопластинки спектрографические типов СП-I и СП-II.
     
     Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.
     
     ГСО 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
         
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Для проведения анализа используют стандартные образцы для спектрального анализа олова N 669-75 - 672-75 по Государственному реестру мер и измерительных приборов СССР.
     
     3.2. Подготовка пробы к анализу
     
     Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают на плоскость.
     
     Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предварительно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая полученный расплав в металлический кокиль.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Источником возбуждения спектра является искровой разряд между образцами припоя, получаемый от искрового генератора, включенного по сложной схеме. Режим работы генератора:
     
     сила тока в первичной цепи трансформатора 3 А;
     
     индуктивность 0,15 мгН;
     
     емкость 0,01 мкФ;
     
     аналитический промежуток 2 мм;
     
     вспомогательный промежуток 2,5 мм.
     
     Для регистрации спектров используют спектрограф средней дисперсии: время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений.
     
     В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов. В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа СП-I, в коротковолновую часть спектра - фотопластинку типа СП-II.
     
     Спектры стандартных образцов и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.
               
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
          
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     По результатам фотометрирования спектров стандартных образцов строят градуировочные графики в координатах  или . Содержание определяемых примесей находят по графикам.
     
     5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).