МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ АЗОТА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1638-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании азокрасителя при взаимодействии двуокиси азота с реактивом Грисса-Илосвая.
     
     2. Предел обнаружения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают нитросоединения, легко отщепляющие нитрит-ион.
     
     5. Предельно допустимая концентрация двуокиси азота в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-66, перекристаллизованный.
     
     Стандартный раствор N 1, соответствующий 100 мкг/мл двуокиси азота, готовят растворением навески 0,0150 г азотистокислого натрия в 100 мл дистиллированной воды. Дистиллированная вода и все реактивы не должны давать положительной реакции на нитрит-ион. Раствор устойчив в течение 6 мес.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл двуокиси азота, готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз 8%-ным раствором иодистого калия.
     
     Раствор следует готовить перед употреблением.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-69.
     
     -Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-58.
     
     Реактив Грисса-Илосвая:
     
     а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты;
     
     б) 0,1 г -нафтиламина растворяют в колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и добавляют 10%-ной уксусной кислоты до 150 мл (каплю не употреблять). Растворы сохраняют в склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.
     
     Калии иодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 8%-ный раствор.
     
     Натрий сернистокислый, ч., ГОСТ 195-66, 0,01 н. раствор.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 10 мл 8%-ного раствора иодистого калия в каждом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. 1 и 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 5 мл 8%-ным раствором йодистого калия. Затем приливают по 1 мл реактива Грисса-Илосвая и взбалтывают. Через 20 мин добавляют по 0,5 мл 0,01 н. раствора сернистокислого натрия, взбалтывают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 520 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание двуокиси азота в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.28.
     
     

Таблица 28

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию двуокиси азота в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество двуокиси азота, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981