Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2757.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на иодкрахмальной реакции.
     
     2. Предел обнаружения 0,25 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают бром, фтор и иод.
     
     5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Иод, 0,01 н. раствор (фиксанал), МРТУ 6-09-1678-64.
     
     Стандартный раствор с содержанием 0,0178 мг/мл иода готовят в день анализа в мерной колбе емкостью 50 мл путем разведения 0,7 мл 0,01 н. раствора иода 2,5%-ным раствором иодистого калия. 1 мл стандартного раствора соответствует 5 мкг хлора.
     
     Калий иодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5%-ный раствор.
     
     Ртуть двуиодистая, ГОСТ 3206-46.
     
     Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 0,2%-ный раствор. 2 г растворимого крахмала и 10 мг двуиодистой ртути растирают с 10 мл воды. Полученную суспензию медленно вливают в 1 л кипящей воды. Кипячение продолжают пока раствор не станет прозрачным. По охлаждении сливают в бутыль с пришлифованной пробкой; раствор хранится до заметного помутнения.
     
     Поглотительный раствор - смешивают 100 мл 2,5%-ный раствор иодида калия с 50 мл 0,2%-ного раствора крахмала и кипятят 2-3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл. Раствор можно хранить в течение 7 дней в бутыли с пришлифованной пробкой.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 500 мл и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Ступка с пестиком.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2-3 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем. Количество хлора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.35.
     
     

Таблица 35

     
Шкала стандартов

     

N стандарта

Стандартный раствор, мл

2,5%-ный раствор иодистого калия, мл

Поглотительный раствор, мл

Содержание хлора, мкг

1

0

2,0

2,0

0

2

0,05

1,95

2,0

0,25

3

0,1

1,9

2,0

0,50

4

0,2

1,8

2,0

1,0

5

0,4

1,6

2,0

2,0

6

0,8

1,2

2,0

4,0

7

1,2

0,8

2,0

6,0

     
     
     Концентрацию хлора  в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хлора, найденное в пробе, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981