МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОРИЯ
И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ (ДВУОКИСЬ И НИТРАТ ТОРИЯ) В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1628-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на образовании внутрикомплексного соединения тория с арсеназо III в кислой среде.
     
     2. Предел обнаружения 0,25 мкг тория в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,006 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают вольфрам, алюминий, кобальт, никель, тантал, ниобий. Влияние железа в количестве до 10 мкг в пробе устраняется аскорбиновой кислотой.
     
     5. Предельно допустимая концентрация тория в воздухе 0,06 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Нитрат тория, ТУ МХП 266-51.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл тория. Навеску 0,0237 г нитрата тория растворяют в мерной колбе на 100 мл в соляной кислоте 1:4.
     
     Стандартные растворы N 2 и 3 с содержанием 10 и 1 мкг/мл тория готовят перед употреблением соответствующим разбавлением основного раствора соляной кислотой 1:4.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, разбавленная 1:4 и 0,05 н. раствор.
     
     Калий сернокислый пиро, ГОСТ 7172-65, измельченный, 5%-ный раствор в соляной кислоте 1:4.
     
     Арсеназо llI, МРТУ 6-09-6117-69, 0,05%-ный раствор в 0,05 н. соляной кислоте.
     
     Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Тигли кварцевые емкостью 10-12 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, градуированные на 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Электроплитка закрытая.
     
     Муфельная печь.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для 1/2 ПДК достаточно отобрать 100-200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. При определении окиси тория фильтр помещают в кварцевый тигель и озоляют, постепенно поднимая температуру печи до 550°. Затем в охлажденный тигель помещают 0,25 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают с зольным остатком и сплавляют в течение 10-15 мин при температуре 600-700°. По охлаждении в тигель наливают 5 мл соляной кислоты 1:4 и, поставив тигель на плитку, слегка подогревают до растворения плава. При наличии в пробах значительных количеств вольфрама (образуется вольфрамовая кислота) раствору дают отстояться или его фильтруют. 1 мл раствора вносят в колориметрическую пробирку. Объем доводят до 2,5 мл раствором соляной кислоты 1:4. Затем приливают по 0,1 мл раствора арсеназо III и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 690 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание тория в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.17.
          
     

Таблица 17

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива   ч, ею можно пользоваться для визуального определения. Шкалу стандартов готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     При значительных количествах тория (более 10 мкг в колориметрируемом объеме) пробы разбавляют солянокислым раствором пиросульфата, содержащим 50 мг пиросульфата калия в 1 мл соляной кислоты 1:4. При определении тория в виде нитрата фильтр помещают в коническую колбу емкостью 25 мл, вносят 5 мл соляной кислоты 1:4 и слегка нагревают раствор при температуре 50 °С на водяной бане. Раствор сливают в мерный цилиндр емкостью 10 мл, отжимают фильтр. Фильтр в колбе повторно обрабатывают 5 мл кислоты, после чего объем доводят до метки раствором соляной кислоты 1:4. Для определения отбирают аликвотную часть исследуемого раствора (не более 2,5 мл) в колориметрическую пробирку, объем доводят до 2,5 мл соляной кислотой 1:4 и прибавляют 0,1 мл раствора арсеназо III. Окраску сравнивают со шкалой стандартов или фотометрируют. При наличии в исследуемом растворе железа перед прибавлением арсеназо III в колориметрическую пробирку вводят 10 мг аскорбиновой кислоты.
     
     Концентрацию тория в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тория, найденное в исследуемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем исследуемого раствора, мл;
     
      - объем раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
     
     Примечание. Коэффициент пересчета тория на двуокись тория - 1,1; на нитрат тория - 2.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981