МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1664-77
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии динитроортокрезола со щелочью и образовании динитроортокрезолата натрия, окрашивающего раствор в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 3 мкг динитроортокрезола в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают нитрофенолы.
5. Предельно допустимая концентрация динитроортокрезола в воздухе 0,05 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
3,5-Динитро-
-крезол, температура плавления 85,5°.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг динитроортокрезола в 100 мл горячего 0,1 н. раствора едкого натра.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Срок хранения стандартного раствора не ограничен.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные беззольные фильтры (синяя лента).
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Стаканы химические на 50 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 8 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 0,1 н. раствора едкого натра, нагретого до 80-90°, до получения бесцветного смыва. Жидкость фильтруют в мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки, доводят до 10 мл 0,1 н. раствором едкого натра и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм при сравнении с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание динитроортокрезола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.61.
Таблица 61
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Едкий натр, 0,1 н. раствор, мл |
Содержание динитроортокрезола, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,15 |
9,85 |
3,0 |
|
3 |
0,2 |
9,8 |
4,0 |
|
4 |
0,3 |
9,7 |
6,0 |
|
5 |
0,4 |
9,6 |
8,0 |
|
6 |
0,5 |
9,5 |
10,0 |
|
7 |
0,6 |
9,4 |
12,0 |
|
8 |
0,7 |
9,3 |
14,0 |
|
9 |
0,8 |
9,2 |
16,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию динитроортокрезола в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество динитроортокрезола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981