МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАМФОРЫ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1670-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции взаимодействия камфоры с нитросмесью и последующем образовании окрашенного соединения в аммиачной среде.
2. Предел обнаружения 20 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,7 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают терпеновые углеводороды и канифоль.
5. Предельно допустимая концентрация камфоры в воздухе 3 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Камфора сублимированная.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1000 мкг/мл камфоры готовят растворением 25 мг камфоры в концентрированной серной кислоте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл камфоры, готовят соответствующим разбавлением серной кислотой раствора N 1, свежеприготовленный.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66.
Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-47, раствор. Растворяют 20 г азотнокислого аммония, высушенного при 80 °С в 200 мл концентрированной серной кислоты. Приготовленный раствор нитросмеси в день анализа разбавляют в 4 раза серной кислотой.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-64.
Кальций хлористый, ГОСТ 4161-48, прокаленный, гранулированный.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Водяная баня.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
U-образные трубки.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм, с притертым пробками.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Колбы из тугоплавкого стекла, вместимостью 50 мл (см. рис.13).
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные U-образную трубку с 3,5-5 г прокаленного хлористого кальция (для поглощения влаги) и поглотительный прибор с 1 мл концентрированной серной кислоты. Хлористый кальций заменяют свежим, если он увлажнился. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.
IV. Описание определения
9. В поглотительный прибор добавляют 0,1 мл нитросмеси, перемешивают, закрывают оба отвода заглушками и погружают на 2 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают. Раствор выливают в колбу, поглотительный прибор промывают 4 мл воды и промывную жидкость сливают в ту же колбу. Колбу ставят в холодную воду и постепенно, при помешивании добавляют 7 мл 25%-ного аммиака.
Затем фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 30 мм при длине волны 436 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание камфоры в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.67.
Таблица 67
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Серная кислота, мл |
Содержание камфоры, мкг |
|
1 |
- |
0 |
1,0 |
0 |
|
2 |
- |
0,2 |
0,8 |
20,0 |
|
3 |
- |
0,4 |
0,6 |
40,0 |
|
4 |
- |
0,6 |
0,4 |
60,0 |
|
5 |
- |
1,0 |
0 |
100,0 |
|
6 |
0,2 |
- |
0,8 |
200,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно и аналогично пробам.
Концентрацию камфоры в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество камфоры, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981