МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ТРИМЕТИЛОЛПРОПАНА (ЭТРИОЛА) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1692-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии триметилолпропана в сернокислой среде с 
-диметиламинобензальдегидом.
2. Предел обнаружения 50 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 12,5 мг/м
(расчетная).
4. Высшие жирные спирты мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация триметилолпропана в воздухе 50 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Триметилолпропан.
Стандартный раствор триметилолпропана с содержанием 500 мкг/мл готовят путем растворения 0,05 г триметилолпропана в серной кислоте 3:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, раствор 3:1 (по объему).
Пара-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 5%-ный раствор в серной кислоте 3:1, свежеприготовленный.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через 2 поглотительных прибора, содержащих по 8 мл серной кислоты 3:1. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
IV. Описание определения
9. 4 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,4 мл 5%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 1 ч. По охлаждении пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 575-590 нм (с синим светофильтром) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание триметилолпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.91.
Таблица 91
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Серная кислота 3:1, мл |
Содержание триметилолпропана, мкг |
|
1 |
0 |
4,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
3,9 |
50 |
|
3 |
0,2 |
3,8 |
100 |
|
4 |
0,4 |
3,6 |
200 |
|
5 |
0,6 |
3,4 |
300 |
|
6 |
0,8 |
3,2 |
400 |
|
7 |
1,0 |
3,0 |
500 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 5 дней.
Концентрацию триметилолпропана в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество триметилолпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981