МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,3-ДИХЛОРПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2316-81
          
     

     
     1,3-дихлорпропилен - жидкость с резким специфическим запахом, т.кип. 104-110 °С, плотность 1,22 г/см.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения - 0,003 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предал обнаружения в воздухе - 0,7 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±5,0%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,7-100 мг/м.
     
     6. Определению не мешают 2-хлорпропен, хлористый аллил, четыреххлористый углерод, эпихлоргидрин, тетрахлорэтилен.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы.
     
     1,3-дихлорпропилен, =104 °С.
     
     Хроматон , с зернением 0,160-0,200 мм.
     
     Полиметилфенилсилоксановая жидкость (ПФМС-4).
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, диаметром 3 мм.
     
     Калиброванная дозирующая трубка на 4 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Дозирующее устройство (рис.1).
     
     Микрошприц типа MШ-1 на 1 мкл.
     
     Шприцы медицинские на 50 мл, ТУ 64-2-55-70.
     
     Компрессор.
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Пробу воздуха отбирают в цельностеклянные медицинские шприцы, емкостью 50 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. После отбора пробы на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Пробы сохраняются не более 5 часов.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Для приготовления насадки колонки жидкую фазу ПФМС-4 в количестве 15% от веса носителя растворяют в ацетоне и полученным раствором заливают твердый носитель хроматон . Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до полного испарения растворителя, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 24 часов. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют при 180 °С в токе газа-носителя в течение 24 часов.
     
     Шприц с пробой воздуха освобождают от иглы и соединяют при помощи вакуумного шланга со штуцером "ан. газ". Кран-дозатор перемещают в положение "отбор пробы" и вводят воздух из шприца в хроматограф. При этом анализируемый воздух заполняет дозирующую трубку. Затем перемещением крана-дозатора в положение "анализ" дозирующая трубка включается в поток газа-носителя и заполняющий ее анализируемый воздух вводится в хроматографическую колонку. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Количественный расчет проводят методом абсолютной калибровки. Стандартную смесь 1,3-дихлорпропилена с воздухом создают с помощью диффузионного поршневого дозатора. Он представляет собой калиброванный капилляр, соединенный со стеклянной трубкой, в которой перемещается фторпластовый поршень. Верхний конец капилляра открыт в поток воздуха. Калибровку капилляра осуществляют следующим образом. С внешней стороны на капилляре, начиная с верхнего конца наносятся риски на расстояниях 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 16,0 см. Капилляр заполняется 1,3-дихлорпропиленом. С помощью катетометра или микроскопа с окулярмикрометром измеряют понижение уровня жидкости () за определенный промежуток времени, строят график зависимости  от времени. На основании полученной зависимости и величины плотности вещества по формуле находят постоянную дозатора ().
     

,

где  - плотность 1,3-дихлорпропилена, г/см;

     
      - сечение капилляра-дозатора, см;
     
      - время, за которое мениск жидкости в результате испарения перейдет из положения  в положение , сек.
     
     Сечение капилляра-дозатора () определяют, введя в него определенную навеску ртути и измерив длину столбика в капилляре.
     

, где

     
      - вес ртути, г;
     
      - плотность ртути при температуре измерения, г/см;
     
      - длина столбика ртути, см.
     
     Откалиброванный капилляр помещают в стеклянный цилиндр, через который пропускают воздух с определенной скоростью, регулируемой вентилем и определяемой ротаметром. Перемещая с помощью фторпластового поршня уровень вещества в капилляре и меняя скорость воздуха, получают стандартную смесь дозируемого вещества различной концентрации. Расчет концентрации (), создаваемой дозатором, производят по формуле:
     

 мг/м,

где  - постоянная дозатора для данного вещества;

     
      - скорость воздуха, см/сек;
     
      - расстояние от верхнего конца капилляра до мениска жидкости, см.
     
     Стандартную смесь из дозирующей установки отбирают в шприц на 50 мл и вводят аналогично пробе воздуха через калиброванную дозирующую трубку и кран-дозатор в хроматограф. Строят калибровочный график зависимости концентрации 1,3-дихлорпропилена от соответствующей высоты пиков.
     
     Концентрацию 1,3-дихлорпропилена в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

где:  - концентрация 1,3-дихлорпропилена в стандартной смеси, мг/м;

     
      - объем стандартной пробы воздуха, л;
     
      - высота пика стандартной пробы, мм;
     
      - высота пика анализируемой пробы воздуха, мм;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981