МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ И ГИДРООКИСИ СТРОНЦИЯ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2325-81
SrO |
М.в. 103,62 |
|||
Sr(OH), Sr(OH)·8HO |
М.в. 121,64 и 265,77 |
Окись стронция, белый аморфный порошок с т.пл. 2430 °С, слабо растворим в спирте. Соединяется с водой, образуя гидроокись, которая с избытком воды дает гидраты.
Гидроокись стронция мало растворима в горячей воде, хорошо растворяется в хлориде аммония.
I. Общая часть
1. Определение основано на растворении гидроокиси или окиси стронция в соляной кислоте с образованием хлорида стронция и последующем его анализе методом пламенной фотометрии по синей полосе спектра пламени стронция.
2. Предел обнаружения - 50 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения ±2,25%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-2 мг/м.
6. Определению не мешают катионы натрия, калия, кальция, магния, бария.
7. Предельно допустимая концентрация гидроокиси стронция - 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стронция гидроокись, ТУ 48-05-65-71.
Стандартный раствор N 1 с содержанием стронция 1000 мкг/мл готовят растворением 0,119 г окиси стронция в 100 мл 0,01н соляной кислоты.
Стандартный раствор N 2 с содержанием стронция 100 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз 0,01н соляной кислотой.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,01 нормальная.
9. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ВП-10.
Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емк. 50, 100 и 500 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емк. 1,0; 2,0; 6,0; 10,0 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 емк. 10 мл.
Спектрофотометр "" или отечественный спектрограф ИСП-51, имеющий монохроматор.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 месяц.
IV. Описание определения
11. Фильтр переносят в стакан и промывают два раза по 5 мл 0,01н раствора соляной кислоты. Раствор после каждого промывания сливают в мерный цилиндр на 10 мл, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Доводят объем пробы точно до 10 мл 0,01н соляной кислотой. Фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см на пламенном спектрофотометре "" или спектрографе ИСП-51 при длине волны 460 нм, которая соответствует резонансной полосе стронция. Содержание стронция в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
Таблица 13
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,5 |
0,8 |
1,2 |
1,6 |
1,8 |
2,0 |
Соляная кислота 0,01н, мл |
10 |
9,5 |
9,2 |
8,8 |
8,4 |
8,2 |
8 |
Содержание стронция в пробе, мкг |
0 |
50 |
80 |
120 |
160 |
180 |
200 |
Шкала стандартов устойчива в течение 10 часов.
Концентрацию гидрата окиси стронция в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество стронция, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
- коэффициент пересчета стронция на гидрат окиси стронция или окись стронция, равный соответственно 1,39 и 1,18.
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981