МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СЕРООКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2332-81
          
     

     
     
     Сероокись углерода бесцветный газ без запаха и вкуса с т.кип. - 50,2°. Плотность паров при давлении 1 кг/см и температуре 25 °С - 1,294 г/л; хорошо растворима в воде, толуоле, спирте и других органических растворителях.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии на приборе с катарометром. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Минимально определяемое количество 10 мкг (при использовании в качестве газа-носителя гелия - 1 мкг) в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций, 0,2-500 мг/м (отбор без концентрирования).
     
     6. Предельно допустимая концентрация сероокиси углерода в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     7. Применяемые реактивы.
     
     Сероокись углерода (чистота не менее 90%).
     
     Силикагель КСК N 4 (фракция 0,5-0,25 мм).
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-74, х.ч., концентрированная.
     
     Азот или гелий в баллоне с редуктором.
     
     Твердая углекислота ("сухой лед").
     
     8. Применяемая посуда и приборы.
     
     Хроматограф с детектором катарометром и газовым шестиходовым краном.
     
     Колонка металлическая, длиной 2 м, диаметр 4 мм.
     
     Концентрационная трубка для отбора проб - медная -образная с наружным диаметром 8 мм, длиной 23 см.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Газовые пипетки, емкостью 1л - 2 шт., 0,5л - 2 шт.
     
     Стеклянные бутыли, емкостью 20 л - 2 шт.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Сушильный шкаф.
     
     Печка электрическая для термической десорбции проб.
     
     Микрошприцы.
     
     Шприцы медицинские, емкостью 1; 5; 10; 20; 50 мл.
     
     Сосуд Дьюара.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     9. Воздух со скоростью 1-2 л/мин протягивают через охлажденный концентратор (-70 °С), заполненный силикагелем КСС N 4, в течение точно измеренного промежутка времени. Не вынимая концентратор из охлаждающей смеси, закрывают его заглушками и доставляют к месту анализа. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     10. Силикагель КСК N 4 (фракция 0,25-0,5 мм) кипятят с концентрированной соляной кислотой, несколько раз меняя кислоту. Затем отмывают силикагель дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде ионов железа, сульфат-ионов и ионов хлора. Отмытый силикагель сушат при температуре 120-150 °С, а затем выдерживают в колонке в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 3 часов. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     
     Концентратор с отобранной пробой не вынимая из охлаждающей смеси присоединяют к шестиходовому крану, убирают охлаждающую смесь и включают электронагреватель. После того, как концентратор прогреется до 170°, шестиходовой кран переключают в такое положение, при котором газ-носитель проходит через концентратор в основную аналитическую колонку хроматографа.
     

Условия анализа

     
     Для количественного определения сероокиси углерода в воздухе используют метод абсолютной калибровки. Стандартные смеси сероокиси углерода с воздухом готовят в газовых пипетках и бутылях. В предварительно вакуумированную бутыль (или пипетку) шприцем вводят определенный объем чистой сероокиси углерода, затем через иглу шприца происходит выравнивание давления в бутыли до атмосферного в течение 5-10 минут.
     
     Рассчитывают концентрацию сероокиси углерода в бутыли. Затем отбирают определенное количество газовой смеси на охлажденный концентратор и для каждой приготовленной смеси снимают не менее 3 хроматограмм. Находят среднее значение высоты пика, соответствующее заданной концентрации. и строят калибровочный график.
     
     Концентрацию сероокиси углерода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество сероокиси углерода, найденное по калибровочному графику, мг;
     
     1000 - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981