ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ П-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1237-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания п-изопропиламинодифениламина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле
I. Общая часть
1. Метод основан на реакции азосочетания п-изопропиламинодифениламина с пара-нитрофенилдиазонием и колориметрическом определении образующегося аминоазокрасителя.
2. Чувствительность метода - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Определению мешает п-аминодифениламин.
4. Предельно допустимая концентрация - 2 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, 1%-ный раствор.
п-Нитроанилин, ГОСТ 4398-59, 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты растворяют при нагревании (температура 50-60 °С).
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 1%-ный раствор.
п-Нитрофенилдиазоний. К 5 мл 0,1%-ного раствора п-нитроанилина прибавляют 0,5 мл охлажденного 1%-ного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Раствор готов для употребления через 2-3 мин.
Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл п-изопропиламинодифениламина. 100 мл п-изопропиламинодифениламина растворяют в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз этиловым спиртом.
6. Применяемые посуда и приборы.
Фильтры АФА-В-18 или АФА-ХА-18.
Воздуходувка.
Реометры на скорость от 0 до 15-20 л/мин.
Патрон металлический или плексигласовый.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.
Склянки реактивные.
Спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 10-15 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают три-четыре раза этиловым спиртом, приливая его по 5 мл. Для анализа отбирают 5 мл пробы в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.3.
Таблица 3
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0,8 |
|
Этиловый спирт, мл |
5,0 |
4,95 |
4,9 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
4,4 |
4,3 |
4,2 |
|
Содержание п-изопропиламинодифениламина, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
80 |
Затем во все пробирки, шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония. Через 20 мин сравнивают интенсивность золотисто-желтой окраски пробы со стандартной шкалой визуально или измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 340 нм. По данным оптических плотностей стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации п-изопропиламинодифениламина в мкг, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. Пользуясь графиком, определяют концентрацию п-изопропиламинодифениламина в пробе.
Концентрацию п-изопропиламинодифениламина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество п-изопропиламинодифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976