ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА
(ИНГИБИТОРА МСДА-11) И МАСЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА-M-1) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1242-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания ингибиторов МСДА-11 и М-1 в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на взаимодействии МСДА-11 и М-1 с пикриновой кислотой и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции.
2. Минимально определяемое количество МСДА-11 - 10 мкг, М-1 - 5 мкг в анализируемом объеме.
3. Предельно допустимая концентрация в воздухе МСДА-11 - 1 мг/м
, М-1 - 5 мг/м (рекомендуемая).
4. Определению мешают дициклогексиламин и циклогексиламин.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Маслорастворимая соль дициклогексиламина, МРТУ 6-04-146-63.
Маслорастворимая соль циклогексиламина, М-1.
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг МСДА-11 в 1 мл, готовят растворением 0,01 г МСДА-11 в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл (хранить в склянке из темного стекла в прохладном месте не более 5-7 дней).
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг М-1 в 1 мл, готовят и хранят аналогично стандартным растворам МСДА-11.
н-Гексан, МРТУ 6-09-2937-66.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
Пикриновая кислота, 0,25% и 0,05%-ные растворы в хлороформе.
Фильтры АФА-ХА-18 и АФА-В-18.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор.
Патроны для фильтров.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100, 50 и 25 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм внутренним диаметром 15 мм.
Колбы конические емкостью 50 мл.
Воронки химические диаметром 30-40 мм.
Палочки стеклянные.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
7. 25 л (МСДА-11) или 5 л (М-1) исследуемого воздуха протягивают со скоростью 2-5 л/мин через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон. При наличии ингибиторов в воздухе в виде аэрозолей и паров воздух протягивают со скоростью 0,5-0,6 л/мин через фильтр и последовательно соединенный поглотитель, заполненный 7 мл гексана.
IV. Описание определения
8. Фильтр с пробой помещают в коническую колбочку, заливают 5 мл н-гексана и оставляют на 1 ч. Затем переносят на стеклянную воронку и промывают 5 мл гексана над колбочкой, отжимая тщательно стеклянной палочкой. Измерив объем промывной жидкости, для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл. При отборе проб в комбинированный поглотитель фильтр обрабатывают, как описано выше, а из поглотителя отбирают для анализа 4 мл н-гексана и переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов, для МСДА-11, - согласно табл.8, для М-1 - согласно табл.9.
Таблица 8
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
н-Гексан, мл |
4,0 |
3,9 |
3,8 |
3,6 |
3,4 |
3,2 |
3,0 |
|
Содержание МСДА-11, мкг |
0 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Таблица 9
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
|
н-Гексан, мл |
4,0 |
3,95 |
3,9 |
3,8 |
3,6 |
3,4 |
3,2 |
|
Содержание М-1, мкг |
0 |
5 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
Затем к исследуемым пробам и во все пробирки обеих шкал стандартов добавляют по 0,2 мл пикриновой кислоты (для МСДА-11 - 0,25%-ный раствор, для М-1 - 0,05%-ный раствор). Через 5 мин после появления окраски сравнивают интенсивность окраски пробы с соответствующей стандартной шкалой. Шкалы устойчивы в течение 2-3 ч. Определение МСДА-11 и М-1 можно производить фотоколориметрически, измеряя оптическую плотность растворов при длине волны 450-480 нм (синий светофильтр) и толщине слоя 10 мм. Эталоном сравнения служит н-гексан. Содержание каждого ингибитора в пробах определяют по соответствующему калибровочному графику. Концентрацию МСДА-11 или М-1 в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество МСДА-11 или М-1, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
При одновременном присутствии МСДА-11 или М-1 в воздухе в виде аэрозоля и паров результаты анализов суммируются.
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976