ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАНИТРОБЕНЗОАТА ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИНА
(ИНГИБИТОРА Г-2) В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1243-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения метанитробензоата гексаметиленимина (ингибитора Г-2) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на восстановлении метанитробензоата гексаметиленимина до амина с последующим определением его по реакции с п-диметиламинобензальдегидом.
     
     2. Минимально определяемое количество - 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают некоторые первичные ароматические амины. Анилин до 2,5 мкг, мезидин до 3 мкг не мешают определению.
     
     4. Предельно допустимая концентрация метанитробензоата гексаметиленимина в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метанитробензоат гексаметиленимина, МРТУ 6-09-2976-66.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г метанитробензоата гексаметиленимина в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 4-5 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 водой в 10 раз. Раствор готовят в день анализа.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 5%-ный раствор в 5%-ном растворе соляной кислоты.
     
     Соляная, кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная и 5%-ный раствор.
     
     Цинк гранулированный, ГОСТ 989-62.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-51*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Воздуходувка.
     
     Патрон металлический или плексигласовый.
     
     Поглотительные приборы Рихтера.
     
     Фильтры АФА-ХА-или АФА-В.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с  ценой деления на 0,01 и 0,05 мл.
     
     Стаканы химические емкостью 50-100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50-100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
     
     Палочки (лопаточки) стеклянные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 2-3 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон, который соединен с двумя поглотительными приборами Рихтера, заполненными по 6 мл дистиллированной воды. Для определения ингибитора Г-2 на уровне ПДК достаточно пропустить 6 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 1-2 каплями этилового спирта и обрабатывают 6 мл воды порциями по 3 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Обе порции сливают вместе и 3 мл берут для анализа в колориметрическую пробирку.
     
     3 мл раствора из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки.
     
     Одновременно готовят шкалу стандартов (шкала устойчива в течение нескольких часов) согласно табл.10.
     
     

Таблица 10

Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и по одной грануле цинка. Восстановление проводят при температуре 100-110 °С на песчаной бане в течение 5 мин. После охлаждения пробы отфильтровывают в колориметрические пробирки, приливают 1,5 мл 5%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают, оставляют на 10 мин и фотометрируют при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Калибровочный график для количественного определения ингибитора Г-2 строят по шкале стандартов, откладывая на оси абцисс концентрации ингибитора, а на оси ординат их оптические плотности. Определение можно производить и визуально.
     
     Концентрацию ингибитора Г-2 в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество ингибитора Г-2, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976