ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАНГИДРИДА ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ
КИСЛОТЫ - ДПК В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1248-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения диангидрида пиромелллитовой кислоты (ДПК) в воздухе промышленных  предприятий при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на образовании гидроксамовой кислоты при взаимодействии ДПК с солянокислым гидроксиламином и дальнейшем определении гидроксамовой кислоты с хлорным железом.
     
     2. Минимально определяемое количество - 10 мкг ДПК в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Диаминодифенилоксид и диметилацетамид не мешают определению.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ДПК в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диангидрид пиромеллитовой кислоты, температура плавления 286 °С. Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 25 г ДПК, который растворяют в небольшом количестве 1%-ного раствора гидроксиламина. Колбу до метки заполняют 1%-ным раствором гидроксиламина; 1 мл раствора содержит 1000 мкг вещества. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят в день анализа разбавлением раствора N 1 в 10 раз 1%-ным раствором гидроксиламина.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 1%-ный раствор спиртовой, свежеприготовленный.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     Железо хлорное окисное, ГОСТ 4147-65, 5%-ный свежеприготовленный раствор; готовят в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Воздуходувка или аспиратор.
     
     Реометр на скорость до 10 л/мин.
     
     Патрон металлический или плексигласовый.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл с ценой деления на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
     
     Склянки реактивные, бюксы.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух протягивают со скоростью 5-10 л/мин через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 60 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 6 мл 1%-ного раствора гидроксиламина. Фильтры оставляют на 10 мин, периодически перемешивая раствор. Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 и 3 мл раствора. Пробу объемом 1 мл доливают до 3 мл 1 %-ным раствором гидроксиламина.
     
     Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.14.
     
     

Таблица 14

Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,2 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 10 мин сравнивают интенсивность розовой окраски проб со шкалой стандартов при длине волны 490 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Концентрацию ДПК в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

где  - количество ДПК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976