METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИХЛОРЭТАНА,
ПСЕВДОКУМОЛА, МОНО- И ДИХЛОРМЕТИЛПСЕВДОКУМОЛА В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2700-83
     
     

Таблица 3

     
Физико-химические свойства веществ

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором (ДИП) и детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).
     
     Отбор проб без концентрирования и с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения дихлорэтана - 0,06 мкг, псевдокумола - 0,37 мкг, монохлорметилпсевдокумола - 0,05 мкг, дихлорметилпсевдокумола - 5·10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе дихлорэтана  - 3,0 мг/м, псевдокумола - 3,7 мг/м, монохлорметилпсевдокумола - 0,5 мг/м, дихлорметилпсевдокумола - 0,012 мг/м (при отборе воздуха: для определения дихлорэтана - 2 мл, псевдокумола и монохлорметилпсевдокумола - 100 мл, дихлорметилпсевдокумола - 40 л).
     
     4. Погрешность определения ±18%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций дихлорэтана 3-64 мг/м, псевдокумола 3,7-104,0 мг/м, монохлорметилпсевдокумола 0,5-9,0 мг/м, дихлорметилпсевдокумола при отборе 40 л воздуха 0,012-3,0 мг/м.
     
     6. Формальдегид не мешает определению.
     
     7. Предельно допустимая концентрация дихлорэтана и псевдокумола 10 мг/м, рекомендуемая предельно допустимая концентрация монохлорметилпсевдокумола 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Дихлорэтан хроматографически чистый.
     
     Псевдокумол перегнанный с т.кип. 168-169 °С.
     
     Моно- и дихлорметилпсевдокумол с т.кип. соответственно 106 и 130 °С при 6 мм рт.ст.
     
     Градуировочные смеси веществ в силиконовой жидкости ПФМС-4: монохлорметилпсевдокумола с содержанием от 0,1 до 1% и псевдокумола с содержанием от 0,05 до 2%.
     
     Стандартные растворы дихлорметилпсевдокумола в н-гексане с содержанием 0,2-60,0 мкг в мл.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Твердый носитель Целит-545, фракции 0,2-0,3 мм.
     
     Жидкие фазы: ПМС-100, силиконовые эластомеры SE-30, E-301
     
     Н-гексан, х.ч. ТУ 6-09-3375-78.
     
     Бензол, х.ч. ГОСТ 5955-75.
     
     ......*
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Готовая насадка: хроматон-super (зернением 0,16-0,20 мм) с 5% неподвижной жидкой фазы SE-30.
     
     Газообразный азот, водород, азот особой чистоты в баллонах с редуктором.
     
     9. Применяемая аппаратура.
     
     Газовый хроматограф Цвет-104 с детектором постоянной скорости рекомбинации и ионизационно-пламенным.
     
     Хроматографические колонки стеклянные (2 м х 3 мм), на конце колонки, входящей в испаритель, - муфта для трубки концентратора.
     
     Концентрационные трубки стеклянные (10 см х 3 мм) со шлифом для соединения с колонкой.
     
     Газовые пипетки, вместимостью 250 и 500 мм с кранами.
     
     Шприцы медицинские вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Фильтродержатели.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-74*.     

_____________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Мерные колбы вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Термостатирующее устройство на 50-60 °С.
     
     Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 мл.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Для определения дихлорэтана отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки емкостью 250-500 мл. Для этого десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 1-2 л/мин. Пипетки закрывают заглушками или кранами.
     
     Для определения псевдокумола и монохлорэтилпсевдокумола воздух со скоростью 50-100 мл/мин аспирируют через трубки с сорбентом. Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 100 мл. По окончании отбора трубку закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются в эксикаторе, защищенном от света, в течение 10-15 дней.
     
     Для определения аэрозоля дихлорметилпсевдокумола воздух со скоростью 10-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. На анализ отбирают 40 л воздуха. Пробы сохраняются в темном месте в эксикаторе до 1 месяца.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Твердый носитель Целит-545 высушивают в сушильном шкафу при 250-300 °С в течение 3-4 ч. Отсеивают от пыли. Жидкую фазу ПМС-100 в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят отвешенный носитель и, постоянно перемешивая, испаряют хлороформ при 60-70 °С. Готовый сорбент загружают в колонку, после чего его кондиционируют в токе азота с отключенным детектором при 250 °С в течение 5-6 часов. В тех же условиях проводят кондиционирование готового сорбента - хроматона-super с 5% SE-30.
     
     Для концентрационной трубки сорбент готовят аналогичным способом. Для этого силиконовый эластомер E-301 наносят на целит-545 в количестве 20% от веса носителя. Готовые трубки кондиционируют в испарителе хроматографа при 250 °С и сохраняют в эксикаторе.
     
     Газовые пипетки с пробой воздуха помещают в термостатирующее устройство (50-60 °С). Затем 2 мл пробы отбирают медицинским шприцем и вводят в испаритель хроматографа.
     
     Фильтр с пробой переносят в пробирку на 10-15 мл с притертой пробкой, заливают 2 мл н-гексана и оставляют на 0,5-1,0 час, периодически встряхивая. Не вынимая фильтра, 2 мкл экстракта отбирают на анализ и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     При определении псевдокумола и монохлорметилпсевдокумола концентрационные трубки вводят также в испаритель, снимая гайку и резинову пробку. Трубку с помощью шлифа плотно вставляют в муфту хроматографической колонки с помощью пинцета.
     
     Испаритель быстро закрывают резиновой пробкой и гайкой и включают секундомер.
     

Условия анализа:

     
     На колонке с ПМС-100 время удержания дихлорэтана 41 с, псевдокумола 1 мин 15 с, монохлорметилпсевдокумола 3 мин 25 с, дихлорметилпсевдокумола 11 мин 45 с.
     
     Относительное время удерживания: дихлорэтана 1,0, псевдокумола 1,8, монохлорметилпсевдокумола 5,0, дихлорметилпсевдокумола 17,2.
     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной градуировки по поверочным парогазовым смесям (ПГС), создаваемым в дозаторах динамического типа.
     
     ПГС дихлорэтана создают с помощью диффузионного капиллярного дозатора*, термостатируемого при температуре 20±0,5 °С.
________________
     * Экштат Б.Я., Степаненко В.Е.,  Помазова Е.Н. "Диффузионный метод получения концентраций летучих веществ в гигиенических исследованиях". - Гигиена и санитария, 1976, N 9, с.55-58.
     
     ПГС дихлорэтана 1-2 мл отбирают из дозатора подогретым до 50-60 °С медицинским шприцем и вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от количества компонента.
     
     ПГС псевдокумола и монохлорметилпсевдокумола создают в дозаторе динамического типа, предложенном В.Г.Березкиным и М.Н.Буданцевой (Рис.2).
     
     Для этого в сатуратор дозатора заливают растворы псевдокумола в полиметилсиликоновой жидкости ПМФС-100 с содержанием от 0,05 до 2% и монохлорметилпсевдокумола с содержанием от 0,1 до 1%, через 18-20 ч определяют коэффициент равновесия .
     
     ПГС псевдокумола и монохлорметилпсевдокумола из дозатора отбирают на трубку-концентратор. Скорость аспирации 50-100 мл/мин. Отобранную пробу (100 мл) вводят в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.
     
     При определении аэрозоля дихлорметилпсевдокумола градуировку проводят по стандартным растворам дихлорметилпсевдокумола в н-гексане с содержанием от 0,25 до 6,0 мкг/мл.
     
     При определении вещества (ДХЭ, ПК, МХМПК) в газовой фазе концентрацию в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг,
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
     
     При определении веществ (ДХМПК) в растворе концентрацию в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мкг,

      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983