METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРИЗОПРЕНА,
ХЛОРМЕТИЛБУТЕНА И ДИХЛОРМЕТИЛБУТЕНА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2712-83
     
     

Таблица 15

     
Физико-химические свойства веществ

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения хлоризопрена, хлорметилбутена, дихлорметилбутена 5·10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (при отборе 5 мл воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±12%.
     
     5. Диапазон определяемых концентраций - 1-32 мг/м.
     
     6. Определению не мешают изопрен, 1,2,3-трихлор-3-метилбутен и другие продукты глубокого хлорирования изопрена.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия хлоризопрена и хлорметилбутена 1, дихлорметилбутена 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Хлоризопрен, хлорметилбутен, дихлорметилбутен чистотой не менее 98%.
     
     Газообразный гелий, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Хезосорб фракции 0,3-0,6 мм.
     
     Силиконовый эластомер E-301.
     
     Хлористый метилен, МРТУ 6-09-5362-68.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонкой из нержавеющей стали.
     
     Шприц медицинский вместимостью 5, 100 и 150 мл.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Пробу воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 или 150 мл.
     
     Хлоризопрен анализируют не позднее чем через 1 ч, хлорметилбутен и дихлорметилбутен - 6 ч после отбора пробы.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Взвешивают соответствующее количество хезосорба (в расчете на объем колонки), вносят силиконовый эластомер в количестве, составляющем 8% от веса твердого носителя, и растворяют в метиленхлориде. Растворитель берется с таким расчетом, чтобы твердая фаза оказалась погруженной в растворитель и находилась под его слоем. При осторожном и постоянном перемешивании на водяной бане выпаривают растворитель до получения сыпучей массы. Заполняют колонку насадкой через воронку легким постукиванием по стенкам колонки или под давлением инертного газа.
     
     После заполнения колонку присоединяют к хроматографу и продувают газом-носителем в течение 8-10 ч. Продувку начинают с комнатной температуры при выключенном детекторе, затем постепенно повышают температуру до 250 °С, продувают полчаса, включают детектор, снижают температуру до 110 °С и продолжают продувку до стабилизации нулевой линии.
     
     Отбирают 5 мл проб из 100-150 мл шприца и вводят в хроматограф, измеряют площадь пика и по градуировочной кривой вычисляют количество вещества в анализируемом объеме пробы.
     

Условия анализа:

     
     Для градуировки прибора в 20 л бутыль вносят 1 мкл (от 927 до 1125 мкг) вещества, предварительно поместив в бутыль 2-3 пластинки фольги (2х8 см), согнутой по центру продольной оси, затем в течение 30-40 мин непрерывно переворачивают бутыль вокруг горизонтальной и вертикальной оси. Пробу объемом 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,6; 3,2 мл вводят в хроматограф, предварительно разбавляя воздухом до 5 мл. По средним данным 5-ти проб строят кривую, выражающую зависимость площади пика от количества определяемого компонента, выраженного в микрограммах.
     
     Концентрацию хлоризопрена, хлорметилбутена, дихлорметилбутена в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное количество вещества в мкг (по графику),
     
      - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983