METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ДИМЕРА МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2727-83
|
|
M=147 |
Димер метилциклопентадиена (ДМЦПД) - жидкость с т.кип. 205-210 °С (кипит с разложением), с неприятным специфическим запахом, растворим в этиловом спирте, эфире, ацетоне и др. органических растворителях.
Агрегатное состояние - пары.
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции конденсации ДМЦПД с п-диметиламинобензальдегидом в серной кислоте с образованием окрашенного продукта реакции.
2. Предел обнаружения ДМЦПД - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе - 5 мг/м
(при отборе 4 л воздуха).
4. Погрешность определения ±4%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 5-50 мг/м.
6. Определению мешает хлор, не мешает тетрагидрофуран.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
ДМЦПД, т.кип. 205-210 °С.
Стандартный раствор N 1. Готовят растворением ДМЦПД в этиловом спирте в мерной колбе.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мг/мл. Готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение дня.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавлением 3:2 (по объему).
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч. 1% раствор в серной кислоте 3:2.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм, вн. диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 и 10 мл.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл серной кислоты (3:2). Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 4 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Пробу в количестве 3 мл из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл спирта и по 0,1 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида. Содержимое пробирок перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. По охлаждении растворы фотометрируют при длине волны 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание ДМЦПД определяют по градуировочному графику. Для его построения готовят шкалу стандартов согласно табл.29.
Таблица 29
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание ДМЦПД, мкг |
|
1 |
0,0 |
0,1 |
0 |
|
2 |
0,01 |
0,09 |
10 |
|
3 |
0,02 |
0,08 |
20 |
|
4 |
0,04 |
0,06 |
40 |
|
5 |
0,06 |
0,04 |
60 |
|
6 |
0,08 |
0,02 |
80 |
|
7 |
0,10 |
0,0 |
100 |
Затем во все пробирки шкалы добавляют по 3 мл серной кислоты и завершают анализ вышеописанным способом.
Концентрацию ДМЦПД в воздухе в мг/м (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное по графику, мкг,
- общий объем пробы, мл,
- объем пробы, взятый для анализа, мл,
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983