METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУРАЗОЛИДОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2738-83
|
|
M=225,16 |
Фуразолидон - (5 нитро-2 фурфурилиден) - 3 амино-2 оксазолидон - желтый порошок, т.пл. 253-258 °С (разлагается), в воде мало растворим (28 мг/л), лучше в спирте (0,08 г/л) и ацетоне (1,0 г/л), хорошо - в диметилформамиде (7,0 г/л).
Агрегатное состояние - аэрозоль.
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии фуразолидона со щелочью и образовании окрашенного в фиолетовый цвет соединения.
2. Предел обнаружения фуразолидона - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м
(при отборе 24 л воздуха).
4. Погрешность определения ±5%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,25-1,5 мг/м.
6. Пары изопропилового спирта и бензальдегида не мешают определению. Соединения нитрофуранового ряда (фурадонин, фурагин, фуразоллин) мешают определению.
7. Предельно допустимая концентрация фуразолидона в воздухе - 0,5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Фуразолидон, т.пл. 253-258 °С.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл фуразолидона. Готовят растворением 0,025 г фуразолидона в 25 мл диметилформамида. Раствор устойчив в течение 3 суток.
Стандартный раствор N 2, свежеприготовленный с содержанием 100 мкг/мл. Готовят соответствующим разведением раствора N 1 диметилформамидом.
Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
Едкое кали, ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,1 н. раствор в 50% этиловом спирте.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 50% раствор.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтры беззольные.
Фильтродержатели.
Пробирки химические высотой 120 мл, внутренним диаметром 15 мм с притертой пробкой.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 мл.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в патроне. Для определения концентраций на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 24 л воздуха. Пробы устойчивы.
IV. Описание определения
11. Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 6 мл диметилформамида, выдерживают 15 мин в закрытой пробирке с притертой пробкой, периодически встряхивая.
Для анализа 5 мл раствора переносят в колориметрическую пробирку, вносят 0,4 мл 0,1 н. раствора едкого кали и содержимое пробирок перемешивают. Через 15 мин окрашенные в фиолетовый цвет растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 550 нм. Так как диметилформамид, не содержащий фуразолидона, при добавлении щелочи мутнеет через 15-20 мин, то раствором сравнения служит чистый диметилформамид после обработки фильтра без добавления щелочи.
Содержание фуразолидона определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.39.
Таблица 39
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, |
Диметилформамид, мл |
Содержание фуразолидона, мкг |
|
1 |
0,0 |
5,00 |
0 |
|
2 |
0,05 |
4,95 |
5 |
|
3 |
0,10 |
4,90 |
10 |
|
4 |
0,15 |
4,85 |
15 |
|
5 |
0,20 |
4,80 |
20 |
|
6 |
0,25 |
4,75 |
25 |
|
7 |
0,30 |
4,70 |
30 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива в течение 45 мин.
Концентрацию фуразолидона в мг/м (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество фуразолидона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
- общий объем пробы, мл,
- объем пробы, взятый для анализа, мл,
- объем протянутого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983