ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,3-ДИХЛОРАЦЕТОНА И ТРИХЛОРАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1259-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения 1,3-дихлорацетона и трихлорацетона в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на реакции образования дианилида глютаконового альдегида.
2. Минимально определяемое количество - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают другие хлорацетоны.
4. Предельно допустимая концентрация 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона в воздухе - 0,05 мг/м (рекомендуемая).
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл готовят растворением 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона в пиридине. Раствор сохраняется 24 ч.
Пиридин, ГОСТ 2747-44, кипятят час с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Перегоняют, добавив кристаллической щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.
Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор
Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, ледяная, х.ч.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспираторы.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками на 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59.
Поглотительные приборы Зайцева.
III. Отбор проб воздуха
7. Воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через два поглотительных прибора Зайцева с 2 мл пиридина в каждом. Для определения предельно допустимой концентрации достаточно протянуть 2 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Содержимое поглотительных приборов сливают в отдельные пробирки, нагревают в течение 1 мин на кипящей водяной бане. К охлажденному раствору приливают 0,2 мл 1 н. раствора щелочи и нагревают еще 1 мин. После охлаждения вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и разбавляют жидкость водой до 4 мл.
Через 15 мин раствор фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Содержание 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона вычисляют по калибровочному графику или определяют методом стандартных серий. Окрашенные растворы сохраняются 3 ч.
Стандартную шкалу с содержанием 0,25-10 мкг в 1 мл пиридинового раствора готовят в указанных выше условиях согласно табл.23.
Таблица 23
Шкала стандартов
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
- |
- |
- |
0,2 |
0,5 |
1,0 |
Стандартный раствор N 3, мл |
0 |
0,25 |
0,5 |
1,0 |
- |
- |
- |
Пиридин, мл |
Во все пробирки по 4 мл | ||||||
Содержание 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона, мкг |
0 |
0,25 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
5,0 |
10,0 |
Концентрацию 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976