ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛВИНИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1260-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения метилвинилкетона в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на реакции метилвинилкетона с метафенилендиамином в кислой среде и колориметрическом определении продукта реакции при ультрафиолетовом облучении.
2. Чувствительность определения - 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Определению мешают альдегиды и кетоны.
4. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 0,1 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл с пришлифованной пробкой наливают 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, вносят 1-2 капли метилвинилкетона, взвешивают вторично и доводят объем до метки дистиллированной водой. Рассчитывают содержание метилвинилкетона в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, и N 3, содержащий 10 мкг/мл метилвинилкетона, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5 н. и 1 н. растворы.
Метафенилендиамин, 1%-ный раствор в 1 н. растворе соляной кислоты.
6. Применяемые посуда и приборы.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Аспиратор.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, с притертыми пробками, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Флюорометр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 0,1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотителя с пористыми пластинками, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 4-5 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Из каждого поглотительного прибора берут 2 мл раствора в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.24.
Таблица 24
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Рабочий стандартный раствор, мл |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Дистиллированная вода, мл |
2,0 |
1,9 |
1,8 |
1,7 |
1,6 |
1,4 |
1,2 |
1,0 |
|
Содержание метилвинилкетона, мкг |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Затем во все пробирки прибавляют 0,5 мл 5 н. раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1%-ного раствора метафенилендиамина в 1 н. соляной кислоте, перемешивают и в течение 10 мин нагревают на водяной бане. После охлаждения измеряют интенсивность флюоресценции проб на флюорометре, предварительно установив щель на воде на 2% по шкале, и по калибровочной кривой определяют концентрацию метилвинилкетона.
Для визуального определения при ультрафиолетовом облучении нужно строить шкалу: 0,1-0,5-2-4-6-8-10 мкг (стандарт N 3). Шкала стандартов обрабатывается так же, как и пробы.
Концентрацию метилвинилкетона в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество метилвинилкетона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976