Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/2872.htm


               

     ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1261-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания окиси пропилена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на гидратировании окиси пропилена до пропиленгликоля, окислении его до формальдегида и колориметрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Аналогичную окраску дают: формальдегид, окись этилена, этиленгликоль, пропиленгликоль.
     
     4. Предельно допустимая концентрация окиси пропилена - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная, 10%- и 40%-ный растворы.
     
     Сульфит натрия, ГОСТ 609276-70*, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
________________     
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Перйодат натрия, МРТУ 609698-70, 3%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ГОСТ 6094740-67*. Растворяют 0,15 г хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 5 мл воды, затем прибавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Употребляют свежеприготовленный раствор.
________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .   
     
     Стандартный раствор окиси пропилена N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5-10 мл 40%-ной серной кислоты и взвешивают. Затем добавляют 1-2 капли окиси пропилена и взвешивают вторично. Доводят объем до метки 40%-ной серной кислотой, хорошо перемешивают. По разности между первым и вторым весом вычисляют навеску окиси пропилена и рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг окиси пропилена в 1 мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной серной кислотой. Устойчив в течение 2-3 дней.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Колориметрические пробирки, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного, стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64,  емкостью 25; 50; 100 мл.
     
     Трубки резиновые.
     
     Зажимы.
     
     Реактивные склянки.
     
     Баня водяная, многогнездная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, в каждом из которых содержится по 5 мл 40%-ной серной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 3 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Отбирают по 3 мл из каждого поглотителя и переносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 25.
     
     

Таблица 25

Шкала стандартов

Номер стандарта

0

1

2

3

4

5

6

Стандартный раствор N 2, мл

0,0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

40%-ный раствор серной кислоты, мл

3,0

2,9

2,8

2,6

2,4

2,2

2,0

Содержание окиси пропилена, мкг

0

1

2

4

6

8

10

     
     
     В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл 3%-ного раствора перйодата калия, перемешивают и оставляют для окисления на час. Затем добавляют по каплям 10%-ный раствор сульфита натрия до исчезновения окраски йода и 1,5 мл хромотроповой кислоты. Хорошо перемешивают и помещают пробирки в кипящую водяную баню на 30 мин. После охлаждения объем в пробирках доводят бидистиллированной водой до 10 мл, перемешивают и через час сравнивают фиолетовую окраску со шкалой стандартов или фотометрируют при длине волны 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Следует применять только бидистиллированную воду, так как контрольная проба, приготовленная на дистиллированной воде, часто дает розовую окраску с хромотроповой кислотой.
     
     Все растворы также следует готовить на бидистиллированной воде.
     
     Концентрацию окиси пропилена в мг/м воздуха вычисляют по формуле
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для определения, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976