ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1261-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания окиси пропилена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на гидратировании окиси пропилена до пропиленгликоля, окислении его до формальдегида и колориметрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой.
2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
3. Аналогичную окраску дают: формальдегид, окись этилена, этиленгликоль, пропиленгликоль.
4. Предельно допустимая концентрация окиси пропилена - 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная, 10%- и 40%-ный растворы.
Сульфит натрия, ГОСТ 609276-70*, 10%-ный свежеприготовленный раствор.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .
Перйодат натрия, МРТУ 609698-70, 3%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ГОСТ 6094740-67*. Растворяют 0,15 г хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 5 мл воды, затем прибавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Употребляют свежеприготовленный раствор.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .
Стандартный раствор окиси пропилена N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5-10 мл 40%-ной серной кислоты и взвешивают. Затем добавляют 1-2 капли окиси пропилена и взвешивают вторично. Доводят объем до метки 40%-ной серной кислотой, хорошо перемешивают. По разности между первым и вторым весом вычисляют навеску окиси пропилена и рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг окиси пропилена в 1 мл, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной серной кислотой. Устойчив в течение 2-3 дней.
6. Применяемые посуда и приборы.
Фотоэлектроколориметр.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
Колориметрические пробирки, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного, стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25; 50; 100 мл.
Трубки резиновые.
Зажимы.
Реактивные склянки.
Баня водяная, многогнездная.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, в каждом из которых содержится по 5 мл 40%-ной серной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 3 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Отбирают по 3 мл из каждого поглотителя и переносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице 25.
Таблица 25
Шкала стандартов
Номер стандарта |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
40%-ный раствор серной кислоты, мл |
3,0 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
2,0 |
Содержание окиси пропилена, мкг |
0 |
1 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл 3%-ного раствора перйодата калия, перемешивают и оставляют для окисления на час. Затем добавляют по каплям 10%-ный раствор сульфита натрия до исчезновения окраски йода и 1,5 мл хромотроповой кислоты. Хорошо перемешивают и помещают пробирки в кипящую водяную баню на 30 мин. После охлаждения объем в пробирках доводят бидистиллированной водой до 10 мл, перемешивают и через час сравнивают фиолетовую окраску со шкалой стандартов или фотометрируют при длине волны 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Следует применять только бидистиллированную воду, так как контрольная проба, приготовленная на дистиллированной воде, часто дает розовую окраску с хромотроповой кислотой.
Все растворы также следует готовить на бидистиллированной воде.
Концентрацию окиси пропилена в мг/м воздуха вычисляют по формуле
,
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для определения, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976