ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-НИТРО-МЕТА-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1264-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания 4-нитро-Мета-ксилола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на нитровании 4-нитро-Мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола и колориметрическом определении окрашенного в синий цвет продукта, образовавшегося при реакции тринитро-Мета-ксилола со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.
     
     2. Минимально определяемое количество - 1 мкг 4-нитро-Мета-ксилола в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.
     
     4. Предельно допустимая концентрация 4-нитро-Мета-ксилола - 5 мкг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84.
     
     Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.
     
     Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-69.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-63, не содержащий кислых примесей.
     
     Примечания:
     
     1. Растворители - ацетон, толуол, должны быть бесцветны, если они окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток; на 1 л растворителя берут 20-30 г измельченного угля.
     
     2. Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная красная лакмусовая бумажка в парах ацетона не начнет синеть.
     
     3. Ацетон, мутнеющий при разбавлении в 2 раза дистиллированной водой, необходимо заменить.
     
     4. Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновыми пробками.
     
     
     Ацетон, водный раствор. К 100 мл ацетона прибавляют 20 мл дистиллированной воды.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствора.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.
     
     4-нитро-Мета-ксилол чистый, ТУ 15П-526-69.
     
     Метаксилол чистый, ТУ МХП 3600-53.
     
     Раствор 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор).
     
     Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу 4-нитро-Мета-ксилола или мета-ксилола в колбе.
     
     Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание 4-нитро-Мета-ксилола или метаксилола в 1 мл.
     
     Число, выражающее содержание метаксилола в мл для пересчета на 4-нитро-Мета-ксилол умножают на 1,42.
     
     Раствор оставляют на нитрование на 5-6 ч при комнатной температуре или нагревают часть раствора 20 мин на кипящей водяной бане.
     
     Толуольный экстракт тринитроксилола N 1, соответствующий 50 мкг 4-нитро-Мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора 4-нитро-Мета-ксилола или м-ксилола на нитрационной смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2-3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстрагента на 50 мл 4-нитро-Мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5-10 мл раствора натрия углекислого и промывают экстракт, несколько раз встряхнув воронку.
     

     Если слой натрия углекислого обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой. Для длительного хранения экстракт освобождают от следов мути отстаиванием в течение нескольких часов, после чего прозрачный экстракт сливают в другую сухую склянку и укупоривают плотной корковой пробкой.
     
     Толуольный экстракт тринитроксилола N 2, содержащий 5 мкг 4-нитро-Мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.
     
     Экстракты при хорошей укупорке и хранении в темноте годны до 1 года.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 и 2 или Полежаева.
     
     Колбы конические, емкостью 50-100 мл.
     
     Воронки делительные, емкостью 60-120 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Склянки с хорошо притертыми пробками емкостью 50, 100, 500 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59 емкостью 10 и 25 мл.
     
     Колбы мерные на 25, 50, 100 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. 2 л воздуха протягивают со скоростью до 0,5 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой или со скоростью до 0,25 л/мин через поглотительный прибор Полежаева, содержащие по 2 мл нитрационной смеси. Отобранные пробы годны не более 2-3 дней.
     
     

IV. Описание определения

     8. После отбора пробу выдерживают не менее 5-6 ч при комнатной температуре или нагревают на кипящей водяной бане 20 мин, после чего содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 4-5 мл воды, сливая ее в колбу. Содержимое колб с пробами переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2-3 мл воды.
     
     Вносят в воронки по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться (экстракт может оставаться несколько мутным) и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3-5 мл раствора натрия углекислого при легком встряхивании. При обесцвечивании промывной жидкости повторяют промывку, вводят в воронку еще 3-5 мл раствора натрия углекислого. Отделив водный слой, экстракт через верх воронки переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов в соответствии с табл.28.
     
     

Таблица 28

Шкала стандартов

     
     
     В пробирки с пробами и в пробирки шкалы вводят по 9 мл водного раствора ацетона и по возможности одновременно по 1 мл 0,1 н. едкого натра (удобно воспользоваться титровальной установкой или градуированной пипеткой на 10 мл).
     
     После внесения щелочи содержимое пробирок смешивают и оставляют на 3 мин, а затем колориметрируют.
     
     Если окраска конечного раствора пробы окажется интенсивнее окраски последнего стандарта, то поступают следующим образом. В чистую пробирку вносят 0,9 мл толуола, 8,1 мл водного раствора ацетона и 0,9 мл 0,1 н. едкого натра, перемешивают. Далее в пробирку вносят 1,1 мл интенсивно окрашенного конечного раствора пробы, перемешивают и колориметрируют, считая, что для анализа взято 0,1 мл экстракта пробы.
     
     В качестве реакционной среды можно использовать раствор из нулевой (контрольной) пробирки, удалив из нее 1,1 мл жидкости.
     
     При заведомо большой концентрации нитроксилола в исследуемом воздухе можно сразу проявлять 0,1 мл экстракта пробы с добавкой 0,9 мл толуола по общей схеме.
     
     Концентрацию нитроксилола мг/м вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество нитроксилола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем толуола, взятый для экстрагирования пробы, мл;
     
      - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976