ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ М-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1266-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания м-диизопропилбензола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на нитровании м-диизопропилбензола и взаимодействии продуктов нитрования с этилендиамином в среде бутанона.
2. Минимально определяемое количество в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
3. Определению не мешают: резорцин, ацетон, метанол, моногидро-дигидро- и оксигидроперекиси м-диизопропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг).
4. Предельно допустимая концентрация м-диизопропилбензола - 50 мг/м
(ориентировочно).
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор м-диизопропилбензола N 1. В мерную колбу с притертой пробкой емкостью 25 мл вносят 10-15 мл нитрационной смеси, колбу закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 2-3 капли м-диизопропилбензола и снова взвешивают. Разность двух взвешиваний составляет навеску м-диизопропилбензола в колбе. Далее колбу помещают на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после охлаждения раствора объем в колбе доводят до метки нитрационной смесью и хорошо перемешивают. Вычисляют содержание м-диизопропилбензола в 1 мл раствора. Раствор годен к употреблению в течение 2 недель.
Из этого раствора соответствующим разбавлением нитрационной смесью готовят стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл м-диизопропилбензола. Раствор N 2 годен к употреблению в течение 1-2 дней.
Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, высушенный до постоянного веса при температуре 80 °С.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,82-1,84.
Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.
Бутанон (метилэтилкетон), МРТУ 6-09-3900-67, свежеперегнанный, температура кипения 79-80 °С.
Этилендиамин, ТУ 6-09-146-70, 50%-ный водный раствор.
Аммиак, ГОСТ 3760-64, 25%-ный водный раствор.
Лакмусовая бумага.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор или воздуходувка с реометром.
Баня водяная.
Поглотительные приборы Полежаева малого размера.
Воронки делительные, цилиндрической формы.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
Колбы конические, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01-0,06-0,1 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. Исследуемый воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной смеси. Для определения предельно-допустимой концентрации следует отобрать не менее 1 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на час в кипящую баню. К обоим концам поглотительных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды.
Затем в колбу емкостью 50 мл наливают 12 мл воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливая ее в ту же колбу. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.32. Предварительно в колбы, предназначенные для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды.
Таблица 32
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0,0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
0,6 |
0,7 |
0,8 |
0,9 |
1,0 |
|
Нитрационная смесь, мл |
4,0 |
3,9 |
3,8 |
3,7 |
3,6 |
3,5 |
3,4 |
3,3 |
3,2 |
3,1 |
3,0 |
|
Содержание м-диизопропилбензола, мкг |
0 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
80 |
90 |
100 |
Далее пробы и стандартные растворы нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора. Нейтрализационные растворы переносят в делительные воронки, прибавляют по 2,5 мл бутанона и встряхивают в течение 1-2 мин. После расслаивания смеси нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноновый слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой и с меткой на 25 мл. Объем раствора доводят до метки бутаноном.
Ко всем растворам шкалы и пробы приливают по 20 мл 50%-ного этилендиамина, закрывают пробирки пробками и после встряхивания в течение 1-2 мин помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами следует поместить в темное место.
Через 20-25 мин переливают по 10 мл окрашенного раствора из каждой колбы в колориметрические пробирки и сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов. Окраска устойчива в течение 2-3 ч при хранении на холоде.
При фотометрическом определении оптическую плотность измеряют при длине волны 530 нм и толщине слоя 10 мм.
Концентрацию м-диизопропилбензола, мг/м, воздуха 
рассчитывают по формуле
,
где 
- количество м-диизопропилбензола, найденное анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976