ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1277-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения окситетрациклина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на способности фенольной группы молекулы окситетрациклина вступать во взаимодействие с хлорным железом в кислой среде с образованием окрашенного продукта.
2. Минимально определяемое количество - 1 мкг/мл.
3. Присутствие тетрациклина и хлортетрациклина мешает определению.
4. ПДК окситетрациклина (ориентировочная) - 0,3 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартные растворы окситетрациклина хлоргидрата в концентрации 0,0125; 0,025; 0,0375 мг/мл готовят растворением соответствующих навесок стандартного образца кристаллического окситетрациклина с активностью 890 мкг/мл в 0,01 н. HCl. Растворы могут храниться 10-12 дней.
Гликоколовый буфер рН 2,3-2,4 получают путем смешивания равных объемов 0,1 н. HCl и 0,2 н. гликокола (15,17 г гликокола и 11,7 г натрия хлористого, ГОСТ 4233-48, вода до 1 л).
Железо хлорное окисное, ГОСТ 4147-48, 0,03%-ный раствор в гликоколовом буфере.
Навеску хлорного железа (30 г) растворяют в 0,5 л гликоколового буфера, определяют точное содержание хлорного железа йодометрически (см. Фармакопею) и из оттитрованного раствора готовят 0,03%-ный раствор FeCl в гликоколовом буфере. Раствор устойчив 3 дня.
6. Применяемые посуда и приборы.
Воздуходувка.
Колбы Эрленмейера на 50 мл.
Пипетки Мора на 5, 10 и 15 мл.
Фильтры из ткани ФПП.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Поглощение пыли окситетрациклина из воздуха производят на фильтры из ткани ФПП со скоростью до 20 л/мин (5 л воздуха).
IV. Описание определения
8. Фильтр с пробой при помощи пинцета переносят в химический стакан или большую, широкую пробирку, расправляют, заливают 15 мл 0,01 н. HCl. При периодическом перемешивании оставляют на 35-40 мин для растворения антибиотика.
По истечении указанного времени в колбу Эрленмейера отбирают 10 мл пробы и анализируют по способу, описанному при построении градуировочного графика.
9. Построение градуировочного графика.
Навески, взятые на аналитических весах, растворяют в 0,01 н. HCl для получения стандартных растворов с концентрациями 0,0125; 0,025; 0,0375 мг/мл окситетрациклина.
Из каждого стандартного раствора в колбы Эрленмейера отбирают по 10 мл раствора антибиотика, добавляют по 15 мл 0,3%-ного раствора FeCI в гликоколовом буфере, помещают в темное место на 20-25 мин, затем переливают в кювету с толщиной слоя 5 см. Окрашенные растворы колориметрируют по отношению к контролю (контроль: 10 мл воды+15 мл 0,03%-ного FeCI) при синем светофильтре (N 3). Окраска растворов устойчива длительное время.
Концентрацию антибиотика в мг/м воздуха рассчитывают по формуле
,
где - количество вещества, мг, найденное в анализируемом объеме;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976