ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИПУРА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1281-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения алипура в воздухе в условиях сельскохозяйственных работ.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на термическом разложении алипура в тонком слое сорбента до аминов и определении последних по реакции с п-диметиламинобензальдегидом.
     
     2. Минимально определяемое количество - 5 мкг алипура в анализируемом объеме.
     
     3. Определению не мешают тиокарбаминовые пестициды.
     
     4. Предельно допустимая концентрация в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Окись алюминия для хроматографии, 2 степени активности, ТУ МХП 2962-54.
     
     Гипс медицинский, ГОСТ 23210-46, просушенный в течение 2 ч при температуре 100 °С. Хранится в банке с притертой пробкой.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6256-52.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ МХП 2679-51.
     
     Проявляющий реактив: 1%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 1 н. растворе соляной кислоты. Готовят перед употреблением.
     
     Стандартный раствор алипура с содержанием 10,0 мкг/мл, готовится на эфире.
     
     Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента: 50 г окиси алюминия и 5 г гипса, предварительно просеянных через сито (100 меш), тщательно смешивают в сухой конусообразной колбе.
     
     Смесь суспендируют в 75 мл дистиллированной воды и равномерно, периодически встряхивая, наносят на чисто вымытые и просушенные стеклянные пластинки. Этой порции хватает для приготовления тонкого слоя на 10-12 пластинках. Сушат пластинки в горизонтальном положении при комнатной температуре 17-18 ч. Готовые пластинки хранят в эксикаторе над слоем силикагеля.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фильтры АФА-ХА-18.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл.
     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 0,1 мл.
     
     Пипетки Мора.
     
     Пластинки стеклянные 9х12 см.
     
     Баночки с притертыми пробками емкостью 25 мл.
     
     Аспиратор.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Термометр на 200 °С.
     
     Сито металлическое, 100 меш.
     
     Камера для хроматографии: толстостенный стакан диаметром 17-20 см с крышкой диаметром 25-30 см.
     
     Патроны для фильтров.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух протягивают со скоростью 5 л/мин через фильтр АФА-ХА-18, вложенный в патрон.
     
     Для определения ПДК достаточно протянуть 5 л воздуха.
     
     

IV. Ход определения

     8. Фильтры после отбора проб помещают в баночку с притертой пробкой, приливают 10-20 мл эфира и оставляют на час, периодически взбалтывая.
     
     Эфирный экстракт количественно переносят в пробирку и растворитель удаляют на водяной бане при 40 °С до небольшого объема, примерно 0,5 мл. Остаток при помощи пипетки Мора наносят на линию старта пластинки, соблюдая при этом общепринятые правила. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2 см микропипеткой наносят стандартные растворы алипура, так называемый "свидетель".
     
     Камеру для хроматографирования выстилают на  высоты фильтровальной бумагой и наливают хлороформ. Пластинку с нанесенными растворами после удаления следов растворителя помещают в камеру с небольшим наклоном, погружая нижний край в подвижный растворитель на глубину 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и помещают в горизонтальном положжении на 5-10 мин в вытяжной шкаф для удаления паров хлороформа, после чего в течение 60 мин подвергают нагреванию в сушильном шкафу при 130-140 °С. Остывшую пластинку опрыскивают при помощи пульверизатора проявляющим реактивом.
     
     В присутствии алипура в пробе проявляются желтые пятна, лежащие на одном уровне с пятнами "свидетеля". Количественное определение алипура проводят путем визуального сравнения окраски пятен проб с окраской пятен стандартного раствора ("свидетеля").
     
     Концентрацию алипура в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество алипура, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976