ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1284-75
     
     
     Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания гексахлорбутадиена в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле, а также в условиях сельскохозяйственных работ.
     
     

I. Общая часть

     1. Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет продукта взаимодействия гексахлорбутадиена с пиридином в спиртовом растворе щелочи.
     
     2. Минимально определяемое количество - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают хлороформ и соединения с подвижным галоидом.
     
     4. Предельно допустимая концентрация гексахлорбутадиена в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и посуда

     5. Применяемые реактивы и посуда.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-44, свежеперегнанный.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, 96 %-ный раствор.
     
     Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52, чистый или для наркоза.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 н. спиртовой раствор. Готовят непосредственно перед определением гексахлорбутадиена.
     
     Фильтры АФА-ХА-18.
     
     Силикагель кусковой, мелкопористый, марки АСМ или МСМ, ГОСТ 3956-54, с размером частиц 1 мм, не содержащий примеси хлоридов.
     
     Испытание силикагеля. 3-5 г силикагеля промывают 5-10 мл диэтилового эфира. Эфир испаряют, к сухому остатку прибавляют 3 мл пиридина и затем проводят все операции, которые описаны при проведении анализа. В случае положительной реакции силикагель подвергают очистке.
     
     Очистка силикагеля. Силикагель кипятят с разведенной азотной кислотой (1:3) в течение 3-4 ч. Затем промывают сначала горячей водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с лакмусовой бумажкой или с метиловым оранжевым), до удаления в промывочных водах следов хлоридов (проба с азотнокислым серебром). Далее силикагель нагревают в муфельной печи при температуре 350-400 °С в течение 3-4 ч.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-48, уд. вес 1,37.
     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 5%-ный раствор.
     
     Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.
     
     н-Гексан. МРТУ 6-09-2937-66.
     
     Стандартный эфирный или гексановый раствор гексахлорбутадиена, содержащего 100 мкг/мл препарата.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспиратор или воздуходувка.
     
     Патроны металлические или плексигласовые.
     
     Гофрированные стеклянные трубки с меткой у одного конца, заполненные 3-3,5 г силикагеля и закрытые с обоих концов гигроскопической ватой.
     
     Воронки химические диаметром 30-50 мм.
     
     Колбы конические емкостью 50-100 мм.
     
     Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 12 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл.
     
     Термометр, ГОСТ 215-41, на 100 °С.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. 500 л воздуха со скоростью 10-15 л/мин протягивают через последовательно соединенные патрон с фильтром и гофрированную трубку с силикагелем. В случае отбора небольшого объема воздуха (при ожидаемых высоких количествах гексахлорбутадиена) вместо трубки с силикагелем можно применить  два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл н-гексана. Воздух (10 л) в этом случае протягивают со скоростью 0,5-0,8 л/мин, Поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь.
          

IV. Описание определения

     8. К концу гофрированной трубки, обращенной к аспиратору во время отбора пробы, присоединяют встык воронку. Другой конец трубки опускают в коническую колбу емкостью 50 мл и промывают силикагель 12-15 мл диэтилового эфира. Это количество приливают порциями в несколько приемов. В трубку с силикагелем вносят сначала 3-4 мл эфира, через 2-3 мин прибавляют остальное количество малыми порциями. Фильтр помещают в коническую колбочку и заливают на 20-30 мин 10-15 мл эфира. Эфирные растворы объединяют и ввиду высокой летучести гексахлорбутадиена упаривают на воздухе при температуре не выше 25 °С до объема 1-2 мл. Оставшийся эфирный раствор переносят в колориметрическую пробирку, колбу промывают эфиром, сливая его в пробирку с пробкой, эфир упаривают. Затем приливают 3 мл пиридина и помещают пробирку в водяную баню. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл.43.
     
     

Таблица 43

Шкала стандартов

     
     
     Во избежание бурного кипения смеси эфира с пиридином нагревают пробу и стандартный раствор в течение 1-2 мин при 70 °С, затем 1-2 мин при 80 °С и 5 мин на кипящей водяной бане. После этого пробирки с содержимым охлаждают во льду, потом прибавляют 1 мл 0,1 н спиртового раствора едкого натра, нагревают 3 мин в кипящей водяной бане и снова охлаждают во льду. После охлаждения растворов интенсивность окраски пробы сравнивают со стандартной шкалой.
     
     При отборе пробы в н-гексан для анализа из каждого поглотителя отбирают в колориметрическую пробирку по 1 мл раствора. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл.44.
     
     

Таблица 44

Шкала стандартов

     
     
     Ко всем растворам пробы и стандартной шкалы прибавляют по 3 мл пиридина и далее определение ведут так, как описано. При наличии в пробе гексахлорбутадиена раствор окрашивается в желтый цвет. Окраска растворов устойчива в течение часа.
     
     Концентрацию гексахлорбутадиена в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество гексахлорбутадиена, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - объем пробы общий, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976