ГОСТ 11512-65

Группа Б49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определения зольности

Petroleum bitumen. Method for determination
of ash content

     
     
 ОКСТУ 0209

Дата введения 1966-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР 7 сентября 1965 г.
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 2400-51 в части разд. XII
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1976 г., апреле 1985 г., (ИУС 12-76,  7-85)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.
     
     Метод заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной массы.
     
     Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     1.1. При проведении определения зольности битума применяют:
     
     - тигли фарфоровые низкой формы N 5 по ГОСТ 9147-80;
     
     - эксикатор по ГОСТ 25336-82;
     
     - щипцы тигельные никелированные длиной 25-30 см;
     
     - фарфоровый треугольник;
     
     - асбестовую пластинку с вырезом для вставления тигля;
     
     - треножник;
     
     - электрический муфель или тигельную печь;
     
     - сетку металлическую N 07;
     
     - аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч., 10%-ный водный раствор;
     
     - кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 20%-ный раствор;
     
     - воду дистиллированную;
     
     - соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;
     
     - часовое стекло или стеклянную пластинку;
     
     - весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы - осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы - фильтрацией нагретого до 60 °С битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой N 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
     
     (Измененная редакция. Изм. N 2).
     
     2.2. Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775±25) °С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     4.1. Около 10 г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.
     
     Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.
     
     После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775±25) °С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.
     
     Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Зольность испытуемого битума () в процентах вычисляют по формуле     

     
где  - масса тигля с золой в г;

     
       - масса чистого тигля в г;

       - навеска испытуемого битума в г.

     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
     
     5.2. Сходимость
     
     Два результата определений, полученные одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
     
     5.3. Воспроизводимость
     
     Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
     
     

          
     5.2-5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998