МУК 4.1.1577-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 4-амино-N-(5-метил-3-изоксазолил)-
бензолсульфонамида (сульфаметоксазола) в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
          
     

     
     
     Сульфаметоксазол (4-амино-N-(5-метил-3-изоксазолил)бензолсульфонамид) - кристаллическое вещество белого цвета, не растворимо в воде, растворимо в этиловом спирте и других органических растворителях. Температура плавления 169-172 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Сульфаметоксазол обладает общетоксическим действием. Класс опасности - второй.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания сульфаметоксазола в хроматографируемом объеме раствора 0,02 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации сульфаметоксазола в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2 мг/м.
     
     Определению не мешает триметоприм.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф жидкостной микроколоночный "Милихром" или другая модель со спектрофотометрическим детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная КАХ-44-3, 50х2 мм, заполненная сорбентом Сепарон С18, фракция 5 мм.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Весы аналитические, ГОСТ 24104-88Е*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью от 0,2 до 10 мл, ГОСТ 29221-91.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 25336-82Е.
     
     Микрошприц МШ-10, ТУ 2833-106.
          
     

Реактивы, растворы и материалы

     Сульфаметоксазол, содержание основного вещества не менее 99,5%, ТУ 541-0428-89.
     
     Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ-6-09-14-2167-84.
     
     Калий дигидрофосфат "х.ч.", ГОСТ 4198-75.
     
     Кислота ортофосфорная х.ч., ГОСТ 6552-58*.
______________
     * Действует ГОСТ 6552-80. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Раствор элюента готовят смешением в мерном цилиндре 50 мл 0,05 M раствора KHРO и 50 мл ацетонитрила и доведением раствора до рН 5 ортофосфорной кислотой. Непосредственно перед употреблением раствор дегазируют.
     
     Стандартный раствор N 1 сульфаметоксазола с концентрацией 500 мкг/мл готовится растворением 25 мг вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 400 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца в закрытых бюксах.
     
     

Подготовка к измерению

     Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
     
     Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием стандартной серии градуировочных растворов с концентрациями 100, 50, 20, 10, 5 и 2,5 мкг/мл, которые готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом. 8 мкл каждого раствора вводят в хроматограф.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 6-ти растворов разных концентраций, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 4 мл элюента. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают его в другую пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и объединяют растворы. Степень десорбции с фильтра составляет 96%. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию сульфаметоксазола "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).