МУК 4.1.1589-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-диметил-
пропандиола-1,3 (неопентилгликоля) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     
     Неопентилгликоль - твердое вещество со слабым запахом, температура плавления 126 °С, хорошо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на получении окрашенных продуктов концентрации неопентилгликоля с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты с последующим фотометрированием при 440 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения содержания неопентилгликоля в анализируемом объеме пробы 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации неопентилгликоля в воздухе 5,0 мг/м (при отборе 8 л воздухе).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 мг/м до 37,5 мг/м.
     
     Методика специфична в условиях производства неопентилгликоля.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,0%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера, ГОСТ 6755-73*.
______________
     * Действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Неопентилгликоль, с содержанием основного вещества не менее 98%, СП 5-08-73.
     
     Серная кислота (d=1,84) х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор 3:1 (по объему).
     
     П-диметиламинобензальдегид МРТУ 6-09-634-?..* 5%-ный раствор в растворе серной кислоты 3:1. Для анализа применяют свежеприготовленный раствор.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг неопентилгликоля в мерной колбе вместимостью 25 мл в растворе серной кислоты 3:1. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией неопентилгликоля 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором серной кислоты 3:1. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 дней.
     
     Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным раствором 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром АФА-ВП-10 и последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера с 6 мл раствора серной кислоты 3:1. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 дня при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Градуировку выполняют не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведения измерения

     После отбора пробы содержимое поглотительного прибора переливают в пробирку, туда же помещают фильтр и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра 98%. Для анализа отбирают ?..* мл раствора пробы. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Количественное определение неопентилгликоля в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     Концентрацию неопентилгликоля "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).