МУК 4.1.1520-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)]
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
          

     
(NH)[RuN(HO)Cl]

          
     Молекулярная масса 589,92
     
     Аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутенат(IV)] - кристаллическое вещество красно-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде. При нагревании выше 250 °С разлагается.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксичным действием.
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода.

     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом растворе - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 2,5 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда.

     
     Хроматограф жидкостной "Милихром-1" со спектрофотометрическим детектором (290 нм).
     
     Стальная хроматографическая колонка (120х2 мм), упакованная силасорбом SPH C18 (6 мкм).
     
     Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатель. ТУ 95-72-05-77
     
     Весы аналитические лабораторные 2 кл. точности ВЛР-200М. ГОСТ 24104-88Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82Е.
     
     Пипетки измерительные вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 29227-91
     
     Пробирки химические вместимостью 10 мл ГОСТ 25336-82Е
     
     Мерные колбы вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы.

     
     Аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутенат(IV)] ТУ 6-09-05-1400-92.
     
     Ацетонитрил для ВЭЖХ "Chemapol" (Чехия).
     
     Вода бидистиллированная. ГОСТ 7602-72
     
     Натрий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а., ГОСТ 245-76, 0,05 M.
     
     Ортофосфорная кислота, х.ч., ГОСТ 6552-80
     
     Октилсульфат натрия ТУ 6-09-3271-66.
     
     Элюент готовится следующим способом:
     
     0,05 М раствор натрия фосфорнокислого готовят в бидистиллированной воде и доводят до рН 5,6 ортофосфорной кислотой. Затем к полученному раствору добавляют навеску октилсульфата натрия (5х10 М) и ацетонитрил в соотношении 85:15. Элюент дегазируют барботированием гелия в течение 15 минут.
     
     Основной стандартный раствор аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в бидистиллированной воде.
     
     Градуировочные растворы аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией от 1 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. Растворы устойчивы 1 час.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
     

Отбор пробы воздуха.

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели в закрытых флаконах.
     
     

Подготовка к измерению.

     
     Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением.
     
     По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Для каждого градуировочного раствора проводят 5 параллельных определений. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в неделю при использовании новой партии реактивов.
     

Условия хроматографирования градуировочных  смесей и анализируемых проб.

Проведение измерения.

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл бидистиллированной воды и оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика. Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации.

     
     Концентрацию аммоний--нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)] в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).