МУК 4.1.1542-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
10-(2'-диэтиламиноэтил) фенотиазина гидрохлорида (динезина)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Динезин - белый кристаллический порошок с температурой плавления 183-186 °С. Легко растворим в воде, 95% спирте и хлороформе, практически нерастворим в эфире. На свету препарат и eго растворы приобретают розовую окраску.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,4 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов динезина в дистиллированной воде при длине волны 300 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,2 до 4,0 мг/м.
     
     Определению не мешают салициламид, циклодол, цистамин, аспирин.
     
     Методика селективна на стадиях сушки и фасовки.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Динезин, ФС 42-1280-79
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2000 мкг/мл динезина готовят растворением 0,2000 г в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике в темной посуде.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения проб трое суток в холодильнике в темной бумаге.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 10,0 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания динезина в анализируемой пробе (в мкг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию динезина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).