МУК 4.1.1558-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
поли-d-глюкозоамина, частично N-ацетилированного (хитозана)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     Хитозан - натуральный биорасщепляемый продукт, нетоксичный, диацетилированный линейный полисахарид, построенный из глюкозоаминовых звеньев. Представляет собой порошок или мелкие эластичные чешуйки от белого (бело-розового) до серого цвета с характерным перламутровым блеском, при температуре выше 100 °С осмоляется. Нерастворим в воде и в большинстве органических растворителей, растворим в слабых растворах органических кислот, минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малотоксичное соединение, не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки, не проникает через неповрежденные кожные покровы.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/м, 3 класс опасности.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного соединения с концентрированной серной кислотой и последующим фотометрическим определением продукта при длине волны 450 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 200 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1 до 10 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает 20,6%.
     
     Определению не мешают остаточные количества органических растворителей.
     
     Время проведения измерения 3 часа 30 минут.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр (ФЭК-60) или аналогичный прибор.
     
     Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88E.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90Е.
     
     Выпарные чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 20 мл, ГОСТ 9147-80.
     
     Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Дистиллятор ТУ 61-1-721-79.
     
     Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хитозан, ТУ 6-01-1-458-93.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, х.ч. 0,1 н раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл; 0,0500 г хитозана помещают в химический стакан и приливают 20 мл 0,1н раствора уксусной кислоты и оставляют на 30-40 минут для набухания. Затем перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Пробы сохраняются в течение суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят в выпарительных чашках согласно таблице:
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают на кипящей водяной бане досуха. Охлаждают, приливают 3 мл концентрированной серной кислоты и помещают на кипящую водяную баню на 20 минут.
     
     Растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 450 нм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хитозана в градуировочном растворе (мкг)
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в выпарительную чашку, приливают 6,0 мл 0,1 н раствора уксусной кислоты и оставляют на 30-40 минут для набухания вещества. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
     
     Полученный раствор упаривают на кипящей водяной бане досуха. Охлаждают, добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и помещают на кипящую водяную баню на 20 минут.
     
     Растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания хитозана в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хитозана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание хитозана в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).