МУК 4.1.1568-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-[-(5'-хлор-2'-метоксибензамидо)этил] бензол-сульфонамида (сульфонамид П)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Сульфонамид П - белый или белый со слабым кремоватым оттенком кристаллический порошок, растворим в диметилформамиде, хлороформе, умеренно растворим в спиртах, ацетоне, практически нерастворим в воде. Температура плавления 212-214 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфонамида П в диметилформамиде при длине волны 298 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания сульфонамида П в анализируемом объеме раствора 60 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций сульфонамида П в воздухе 5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
     
     Определению не мешает 4-[-(ацетиламидо)этил] бензолсульфонамид (сульфонамид 1).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Сульфонамид П с содержанием 98,5%.
     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфонамида П 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г сульфонамида П в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 2 час при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфонамида П 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Раствор устойчив в течение 5 час.
     
     Фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1676-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 12 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца,
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфонамида П в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка гравировочного графика проводится раз в три месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл диметилформамида и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра 97%. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 5 час.
     
     Количественное определение содержания сульфонамида П (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному. графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сульфонамида П () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание сульфонамида П в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).