МУК 4.1.0.315-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
|
|
М. м. 151,2 |
Парацетамол - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия парацетамола с азотистой кислотой в водной среде с образованием хиноидного соединения после добавления натрия гидроксида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 75 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 360 л воздуха) - 0,25 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
|
|
Пипетки мерные, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
Реактивы, растворы, материалы
|
Парацетамол, фармакопейный |
|
|
Серная кислота, ч.д.а, х.ч. |
|
|
Натрий азотистокислый, х.ч., 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте |
ТУ 6-09-590-75 |
|
Натрия гидроокись, х.ч., 45%-ный водный раствор, используют после охлаждения до комнатной температуры (20-25 °С) |
ОСТ 6-09-590-75 |
Стандартный раствор парацетамола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г парацетамола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в прохладном и темном месте.
|
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 360 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор парацетамола, мл |
Вода, |
Содержание парацетамола |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,75 |
4,25 |
75 |
|
3 |
1,50 |
3,5 |
150 |
|
4 |
2,25 |
2,75 |
225 |
|
5 |
3,00 |
2,0 |
300 |
|
6 |
3,75 |
1,25 |
375 |
|
7 |
4,50 |
0,5 |
450 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 1%-ного раствора натрия азотистокислого в концентрированной серной кислоте и по каплям, осторожно помешивая, 2,5 мл 45%-ного водного раствора натрия гидроокиси. Растворы охлаждают до комнатной температуры (20-25 °С).
Измерение оптической плотности проводят при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего парацетамол (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой, и оставляют на 10 мин. Степень десорбции с фильтра 91%. Для анализа берут 5 мл пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывают чистый фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение содержания парацетамола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию парацетамола "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание парацетамола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999