МУК 4.1.0.444-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрометрическое измерение концентраций натриевой соли
поливинилтетразола (натрий ПВТ) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИИХФИ, г.Новокузнецк.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 100-200 тыс.
Раствор натрия ПВТ применяется в качестве связующего в азотгенерирующих композициях. В воде представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Натрий ПВТ обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на фотометрическом определении окрашенного в сине-зеленый ассоциата натрия ПВТ с бромкрезоловым зеленым при длине волны 590 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.
Нижний предел измерения концентрации натрия ПВТ в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 5 до 17 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Фотоэлектроколориметр |
|
|||
|
Аспирационное устройство |
|
|||
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
|||
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
||||
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|||
|
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
||||
Реактивы, растворы, материалы
|
Натрий ПВТ, 30%-ный водный раствор |
ТУ 6-09-11-2114-91 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией натрия ПВТ 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой 30%-ного водного раствора натрия ПВТ.
Раствор устойчив в течение 4 ч.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией натрия ПВТ 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз.
Раствор устойчив в течение 4 ч.
|
Вода дистиллированная |
||||
|
Бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ного раствора в 20%-ном этиловом спирте |
ТУ 6-09-1409-76 |
|||
|
Фильтры АФА-ХА-10 |
||||
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 4 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный р-р N 2, натрия ПВТ, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание натрия ПВТ, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,3 |
4,7 |
30 |
|
3 |
0,5 |
4,5 |
50 |
|
4 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
5 |
0,7 |
4,3 |
70 |
|
6 |
0,9 |
4,1 |
90 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
100 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания натрия ПВТ в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл дистиллированной воды, растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем добавляют 0,2 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания натрия ПВТ (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию натрия ПВТ (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание натрия ПВТ в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000