МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
апрамицина в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5943-91
М.м. 770,5
|
Апрамицина сульфат - 4-0-/3-альфа-амино-6 альфа / / (4-амино-4-дезокси-альфа - D-глюкопирано- зил)окси/-2,3,4,4,альфа,бета,6,7,8 альфа альфа-октагидро-8 бета-гидрокси-7 бета(метиламино)пира- но(3,2-в) пиран-2 альфа-ИЛ)-2-дезокси-D-стрептамина сульфат. |
Аморфный порошок кремового цвета, без вкуса и запаха, гигроскопичен, легко растворим в йоде, практически нерастворим в 95% спирте, хлороформе, эфире. Температура плавления 225 °С (с разложением).
Устойчив при хранении в растворах и в твердом виде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет дигидролютидинового производного, образующегося в результате конденсации аминогрупп молекулы апрамицина с ацетил-ацетоном и формальдегидом при 370 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2,0 мг/м.
Определению не мешает присутствие стрептомицина, мешает присутствие канамицина, гентамицина, сизомицина, амикацина, мономицина, неомицина, тобрамицина.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время проведения измерения, включая отбор проб, 1 час 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72-05-77.
Водяная баня.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 250 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.
Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1.
Насос водоструйный.
Реактивы, растворы и материалы
Апрамицин.
Ацетил-ацетон, ГОСТ 10259-78, ч.д.а., перегнанный при температуре 135,5-138 °С.
Формалин, ГОСТ 1625-75, технический, 30% раствор в воде.
Кислота фосфорная, концентрированная, ГОСТ 5653-75, х.ч.
Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75, ч.д.а.
Смесь фосфорной, уксусной и борной кислот (раствор А) готовят в мерной колбе на 1000 мл, помещая последовательно такие количества перечисленных кислот, чтобы содержание каждой составляло 0,2 М концентрацию, и доводят до метки водой.
Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, х.ч. Готовят 1,0 М раствор (раствор Б).
Буферная смесь рН 2,56. Готовят, смешивая 1000 мл раствора А и 150 мл раствора Б.
Реактив С: к 50 мл буферной смеси добавляют 4,0 мл ацетил-ацетона, 10 мл раствора формальдегида, перемешивают, доводят до 150 мл добавлением буферной смеси. Устойчив 7 дней.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией апрамицина 100 мкг/мл. Готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией апрамицина 10 мкг/мл. Готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1. Устойчив 10 дней.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 4 часа) готовят согласно таблице 4.
Таблица 4
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание апрамицина, мкг |
|
1 |
- |
- |
2,5 |
0 |
|
2 |
0,5 |
- |
2,0 |
5 |
|
3 |
2,5 |
- |
- |
25 |
|
4 |
- |
0,5 |
2,0 |
50 |
|
5 |
- |
1,0 |
1,5 |
100 |
|
6 |
- |
1,5 |
1,0 |
150 |
|
7 |
- |
2,0 |
0,5 |
200 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 2,5 мл реактива 
и нагревают в кипящей водяной бане 20 минут. Охлаждают при комнатной температуре. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность растворов при длине волны 370 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают при перемешивании 40 минут. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2,5 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания апрамицина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию апрамицина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание апрамицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993