МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
N, N-диметил-N(бета-хлорэтил)гидразиний хлорида (квартазина)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5958-91
     
     

М.м. 159,08

     
     N, N-диметил-N (бета-хлорэтил) гидразиний хлорид (квартазин) - бесцветные кристаллы,  112-116 °С, растворимые в воде и спиртах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     В организме вызывает изменения антитоксической функции печени.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия иона органического четвертичного аммония с кислотным красителем метилоранжем или дифенилоранжем (тропеолином 00) с последующим фотометрическим измерением продукта экстракции (хлороформ - ионный ассоциат) при 560 нм.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтры типа АФА.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций квартазина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают дихлорэтан, изопропиловый спирт и другие вещества, применяемые в производстве квартазина.
     
     Суммарная погрешность не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или аналогичный прибор.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Центрифуга, ОСТ 64-1-203-75.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, с делениями 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки полиэтиленовые, центрифужные.
     
     Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50, 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Квартазин, ч.д.а.
     
     Метилоранж, ГОСТ 10816-64, 0,05% водный раствор.
     
     Тропеолин 00, ч.д.а., ТУ 6-09-41-21-75, 0,02% водный раствор.
     
     Бутиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6006-78.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77.
     
     Пропиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-4344-77.
     
     Фильтры АФА-ВП, ТУ 95-743-86.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г квартазина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 3 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем в каждую пробирку приливают 1 мл 0,02%-ного раствора тропеолина 00 или 0,05%-ного раствора метилоранжа, перемешивают, прибавляют 1 мл бутилового спирта, 4 мл хлороформа и экстрагируют в течение 1 минуты. Затем производят разделение фаз, центрифугируя растворы 15 минут со скоростью 1500 об/мин. Верхний водный слой отделяют путем отсасывания его на водоструйном насосе с помощью капиллярной трубки. 3 мл хлороформного слоя помещают в пробирку, прибавляют 1 мл смеси пропилового спирта и серной кислоты (200:1) и перемешивают. Фотометрируют раствор при длине волны 560 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контрольного раствора.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2 мл пробы и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Содержание квартазина в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию квартазина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

 
      - содержание квартазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем исследуемого воздуха (л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993