МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций диэтилтолуилендиамина (ДЭТДА)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5965-91
     
     

М.м. 178,28

     Диэтилтолуилендиамин - смесь 3,5-диэтилтолуилен-2,4-диамина (75,5%) и 3,5-диэтилтолуилен-2,6-диамина (21%) - прозрачная темно-окрашенная жидкость, плотность 1,022,  - 9 °С,  308 °С, давление пара 10 мм рт.ст при 165 °С. Смешивается с органическими соединениями, в воде растворяется до 1% при 20 °С.
     
     ДЭТДА - вещество 3 класса опасности, кумулятивными свойствами не обладает, слабый метгемоглобинообразователь, проникает через кожу, раздражает слизистую глаз, оказывает неблагоприятное действие на печень.
     
     В воздухе находится в виде пара.
     
     ПДК - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии ДЭТДА с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрировании образовавшегося основания Шиффа при 400 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в уксусную кислоту.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме жидкости - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 до 8 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Измерению мешают первичные ароматические амины и изоцианаты. Определение в присутствии дифенилметандиизоцианата (МДИ) см. ниже.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15-20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Поглотительные приборы с двумя пористыми пластинками.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 40%-ная и ледяная.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный свежеприготовленный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Растворяют 0,5 г реактива в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 25 мл водой. Раствор устойчив в течение 5-6 часов.
     
     Стандартный раствор N 1. Растворяют 25-30 мг ДЭТДА в 25 мл 40%-ной уксусной кислоты. Раствор сохраняется в течение 6-7 дней.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3, содержащие 5 и 20 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением 40%-ной уксусной кислотой раствора N 1. Сохраняются в течение 1-2 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 4 мл 40%-ной уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 1 дня.
     
     Для определения ДЭТДА в присутствии паров и, главным образом, аэрозолей дифенилметандиизоцианата воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с двумя пористыми пластинками, содержащий 4 мл 40%-ной уксусной кислоты.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы ДЭТДА готовят в пробирках согласно таблице 23.
     
     

Таблица 23

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Все пробирки шкалы опускают на 2 мин в кипящую водяную баню, охлаждают, вносят по 2 мл 2%-ного, раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-7 мин фотометрируют в 1 см кювете при 400 и 434 нм. По данным измерения строят обычно принятым способом градуировочные графики, которые при измерении на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 или КФК-2 не прямолинейны.
     
     

Проведение измерения

     
     Жидкость из поглотительного прибора сливают в пробирку, отбирают на анализ 2 мл раствора, нагревают в течение 2 мин и далее завершают определение, как было указано выше.
     
     Для измерения окрашенных растворов при определении ДЭТДА в присутствии МДИ используют различия кривых светопоглощения растворов продуктов реакции ДЭТДА и практически одинакового светопоглощения при определении МДИ.
     
     Величину оптической плотности, соответствующую содержанию примеси МДИ, устанавливают по эмпирической формуле:
     

 , где

     
       - измеренная оптическая плотность окрашенной пробы при 434 нм.
     
      - соответствующее значение оптической плотности, найденное по градуировочному графику ДЭТДА, для измеренной пробы при 400 нм.
     
     Пример: Оптическая плотность измеренной пробы =0,30 и =0,19. По графику ДЭТДА оптической плотности =0,30 соответствует =0,15. Тогда . Разность  отвечает содержанию ДЭТДА, установленному по градуировочному графику, измеренному при 400 нм. Величину  следует считать незначимой.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДЭТДА "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание ДЭТДА в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем отобранного воздуха (в л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993