МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций замасливателя
Синтокс-27 в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5966-91
Структурная формула вещества: композиция, состоящая из:
1. Эфира пентаэритрита и синтетических жирных кислот фракции 
.
2. Олеокса-5.
3. Синтанола ДС-4.
4. Оксифоса.
Олеокс-5 - смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты, неионогенное вещество.
Синтанол ДС-4 - смесь полиэтиленгликолевых эфиров синтетических первичных жирных спиртов 
, со средней степенью оксиэтилирования, неионогенное вещество.
Оксифос - калиевая соль ди-алкилполиэтиленгликолевого эфира фосфорной кислоты, анионактивное вещество.
Название вещества - замасливатель Синтокс-27.
Основные физико-химические свойства: при 40 °С прозрачная жидкость от желтого до светло-коричневого цвета, нелетуч, цвет - оптическая плотность не более 0,5; 10% водная эмульсия устойчива в течение суток; рН 10% водной эмульсии 5-8. Замасливатель является горючим невзрывоопасным веществом. Растворим в четыреххлористом углероде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК (рекомендуемая) в воздухе - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности хлороформных экстрактов комплексов оксиэтилированных поверхностно-активных веществ с иодом, образующихся в кислых водных растворах в присутствии галоидсодержащих солей, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм, светофильтр N 3.
Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
Суммарная погрешность не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, имеющий светофильтр с областью пропускания 400 нм, и кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Электроаспиратор.
Патроны металлические или пластмассовые.
Фильтры бумажные "синяя лента".
Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74, или
Колбы мерные 2-50-2, ГОСТ 1770-74.
Пипетки 5-2-1, ГОСТ 20292-74.
Пипетки 1-2-5, ГОСТ 20292-74.
Пипетки 7-2-10, ГОСТ 20292-74.
Пробирки П-2-N15-14 ХС, ГОСТ 1770-74, или
Пробирки П-4-15-14 ХС, ГОСТ 25336-82.
Колбы КН-2-250-29/32 ТС, ГОСТ 25336-82.
Воронка ВД-1-50 ХС, ГОСТ 25336-82, или
Воронка ВД-1-100 ХС, ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-250 ТС, ГОСТ 25336-82.
Реактивы, растворы, материалы
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, 0,15 Н раствор.
Иод кристаллический, ГОСТ 4159-79, ч.д.а.
Иод, 0,05 Н раствор. Готовят растворением рассчитанного количества иода в 0,15 Н растворе иодистого калия. Для этого 25 г иодистого калия растворяют в 1 л дистиллированной воды, затем добавляют 12,5 г кристаллического иода (раствор N 1).
Кислота соляная, разбавленная по объему 1:4 (раствор N 2).
Барий хлористый, 2-водный, ГОСТ 4108-72, ч.д.а., 10% раствор (раствор N 3), рабочий раствор иода - 3 части раствора N 1 и по одной части растворов N 2 и N 3.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл наливают 10-15 мл хлороформа, закрывают притертой пробкой и взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 1 каплю замасливателя и повторно взвешивают. После растворения продукта объем жидкости в колбе доводят до метки хлороформом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Используют свежеприготовленный раствор.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10/15 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
Подготовка к измерению
В серию конических колб приливают 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора N 2, добавляют хлороформ до объема 10 мл, приливают по 5 мл разбавленной до объема 1:4 соляной кислоты (раствор N 2) и по 5 мл рабочего раствора иода.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 24.
Таблица 24
Шкала градуировочных растворов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Хлороформ, мл |
Содержание вещества в анализируемом растворе, мкг |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
0,25 |
9,75 |
5 |
|
3 |
0,5 |
9,5 |
10 |
|
4 |
0,75 |
9,25 |
15 |
|
5 |
1,0 |
9,0 |
20 |
|
6 |
1,5 |
8,5 |
30 |
Содержимое колб встряхивают в течение 3 минут, переливают в делительные воронки и оставляют в покое на 10 минут. После расслоения нижний слой (хлороформный) сливают в пробирку. Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в контрольном опыте с теми же реактивами и 10 мл хлороформа, применяя кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и длину волны 400 нм (светофильтр N 3).
Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации препарата в пробе, на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее значение содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в 4 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят в стаканы и обрабатывают их 10 мл хлороформа за 2 приема, сливая каждый раз жидкость в одни и те же пробирки. 10 мл пробы из пробирок переливают в конические колбы. В каждую колбу приливают 5 мл соляной кислоты (разбавленной 1:4) и 5 мл рабочего раствора иода.
Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.
Расчет концентрации
Концентрацию аэрозоля "
" в мг/м вычисляют по формуле:
, где
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
- объем исследуемого воздуха (в л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993