МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций изофорона
(1,5,5-триметилциклогексенон-3) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5968-91
     
     

М.м. 138,21

     Изофорон (1,5,5-триметилциклогексенон-3) - бесцветная или светло-желтая прозрачная жидкость со специфическим запахом. Плотность N 20 - 0,921 г/см,  при 760 мм рт.ст. 215,2 °С. Растворимость в воде при 20 °С составляет 1,24% мас. Хорошо растворим в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает наркотическим действием, вызывает раздражение слизистых оболочек.
     
     ПДК изофорона в воздухе 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проводится с концентрированием на твердый сорбент.
     
     Нижний предел измерения изофорона в хроматографируемом объеме раствора 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций изофорона в воздухе от 0,5 до 6,0 мг/м.
     
     Измерению изофорона не мешают ацетон, оксид мезитила, диацетоновый спирт.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Установка газодинамическая типа "Микрогаз", Ту 2.966.057, или диффузионная ячейка со съемным капилляром (рис.2).
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Переходник из нержавеющей стали для подсоединения концентратора и колонки (рис.3).
     
     Колонка-концентратор из нержавеющей стали, длиной 125 мм, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Носитель твердый: хроматон N-AW, силанизированный НМДS, фракции 0,16-0,20; 0,30-0,50 мм.
     
     Фаза неподвижная: полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-457-77.
     
     Изофорон, ТУ 38.402.62-70-90.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-88.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ГОСТ 2768-84.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют одновременно через две колонки-концентратора при температуре 25±5 °С.
     
     Для измерения 1/2 ПДК изофорона достаточно отобрать 1 л воздуха. Концентраторы хранят в стеклянной пробирке с притертой пробкой. Срок хранения - не более 1 часа.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом фракции 0,16-0,20 мм (хроматон с 10% ПЭГА); концентратор заполняют таким же сорбентом более крупной фракции (0,30-0,50 мм). Плотность набивки 0,8 см на 10 см длины концентратора.
     
     Заполненную колонку кондиционируют в токе азота 5-10 мл/мин и температуре 170 °С в течение 4-5 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для количественного определения вещества применяют метод абсолютной калибровки. Градуировку ведут по парогазовым смесям (ПГС), подготовленным с помощью газодинамической установки типа "Микрогаз" или диффузионной ячейки со съемным капилляром (рис.2). На диффузионную ячейку подают поток азота и в карман ячейки устанавливают капилляр с изофороном. Длина капилляра 60-70 мм, высота столба жидкости 10-20 мм. В течение 2 часов капилляр выдерживают в потоке азота для удаления со стенок следов изофорона, извлекают капилляр из ячейки и взвешивают. Погрешность взвешивания не более 0,0250 мг. Капилляр устанавливают в ячейку, а на выход ее подсоединяют трубку-имитатор. Через 30 минут ПГС используют для градуировки. Затем капилляр взвешивают. Концентрацию изофорона (, мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - потеря массы изофорона из капилляра за время , мг;
     
      - объем азота, прошедший за то же время, м.
     
     В диапазоне концентраций 0,5-30,0 мг/м и концентрирования из объема 1 л значение dm сопоставимо с погрешностью взвешивания. Для увеличения значения m время  продлевают до нескольких часов. Минимальное значение  составляет 0,4 мг.
     
     Для исключения погрешности вследствие перепада давления при подсоединении концентратора на выходе из ячейки вместо него устанавливают трубку-имитатор (или другой концентратор) тех же параметров и того же сопротивления, что и концентратор. Изменение расхода вследствие замены имитатора на концентратор не превышает 2-3% отн. Готовят пять искусственных смесей в требуемом диапазоне концентраций, регулируя расход азота от 10 до 60 л/ч, диффузионный пробег (расстояние от верхнего края капилляра до мениска жидкости) - от 30 до 60 мм. Направление потока ПГС через концентратор - обратное направление газа-носителя при десорбции и анализе.
     
     ПГС пропускают через трубку-концентратор и анализируют, устанавливая ее в испаритель хроматографа.
     
     Для каждой смеси регистрируют 4-5 хроматограмм. По полученным данным строят градуировочный график. Градуировочная кривая выражает зависимость высоты (мм) пика от концентрации (мг/м) изофорона.
     
     Проверка градуировочного графика - 1 раз в месяц.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Анализ осуществляют на хромотографе с дополнительным переходником (рис.3), навинчивающимся на нижнюю часть испарителя и обеспечивающим герметичное соединение колонки и концентратора. Концентратор устанавливают в испаритель, навинчивая его на переходник с помощью отвертки. Регистрируют хроматограмму. Те же операции выполняют с другим концентратором. Условия проведения анализа и условия градуировки строго идентичны.
     
     На каждой из хроматограмм измеряют высоту пика изофорона и по графику находят соответствующие им концентрации вещества. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 20% относительно среднего значения.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию изофорона "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание изофорона во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха, взятый для анализа, мл;
     
     1000 - коэффициент пересчета.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993