МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций иодида натрия, активированного
иодидом таллия, в воздухе рабочей зоны

     
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5970-91     

     
     Иодид натрия, активированный иодидом таллия, - кристаллический порошок светло-желтого цвета, хорошо растворимый в воде, этаноле и метаноле, плотность 3,665 г/см (20°С),  662 °С,  1304 °С. Содержание иодида таллия составляет 0,2-0,5%.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Вещество обладает слабовыраженным местным раздражающим действием, способно проникать через неповрежденную кожу.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции окисления иодид-ионов бромной водой, взаимодействии выделившегося иода с избытком иодида калия в кислой среде с образованием комплексных -ионов и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 350-365 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания иодид-ионов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания иодида натрия, активированного иодидом таллия, в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают хлориды и бромиды щелочных металлов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Электрическая плитка.
     
     Водяная баня.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 и 250 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84, х.ч., 1 М раствор.
     
     Бром, ГОСТ 4109-79, х.ч.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Бромная вода: 1 мл брома растворяют в 250 мл дистиллированной воды при интенсивном перемешивании. Работу проводят в вытяжном шкафу. Реактив хранят в герметично закрытой темной склянке.
     
     Иодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч., 10% раствор.
     
     Иодид натрия, дигидрат, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией иодид-ионов 1 мг/мл готовят растворением 0,1465 г дигидрата натрия в 100 мл дистиллированной воды, при хранении в темноте раствор устойчив в течение 7 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией иодид-ионов 10 мкг/мл готовят путем разбавления раствора N 1 дистиллированной водой в 100 раз. Раствор готовят в день выполнения анализа.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 26.
     
     

Таблица 26

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные в конических колбах вместимостью 250 мл градуировочные растворы приливают по 5 мл бромной воды. Растворы выдерживают 5 минут и кипятят на электрической плитке до обесцвечивания. Колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 5 мл 1 М серной кислоты, 1 мл 10% раствора иодида калия и выдерживают в темноте в течение 5 минут. Полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 350-365 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания иодид-ионов в мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл дистиллированной воды и нагревают на водяной бане до температуры 50-60 °С. Фильтр отжимают с помощью стеклянной палочки, дважды промывают 10 мл воды. Раствор и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой. В коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают 5,9 мл раствора, добавляют 14,1 мл дистиллированной воды и далее обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания иодид-ионов в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание иодид-ионов в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
     
      - коэффициент пересчета концентрации иодид-ионов на концентрацию иодида натрия, активированного иодидом таллия.
     
     При содержании в веществе иодида таллия 0,2-0,5% =1,18.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993