МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций йодтолуола
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5972-91
     
     

М.м. 218,04

          
     Йодтолуол - жидкость желтого цвета, со специфическим запахом. Температура кипения 204 °С, плавления 1,697, н/р в воде, растворим в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в этанол.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,008 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.
     
     Суммарная погрешность не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Йодтолуол.
     
     Этанол, ГОСТ 8314-77, х.ч.
     
     Твердый носитель - Хроматон N-AW-DMCS (0,200-0,250 мм).
     
     Жидкая фаза - Карбовакс 20М, 5%.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор йодтолуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли йодтолуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание йодтолуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.
     
     Стандартный раствор йодтолуола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этанола (отбор при охлаждении).
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума или механической вибрации.
     
     Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 150 °С со скоростью 10 град./час. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 4 до 80 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. 2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     2 мкл пробы из каждого поглотителя отдельно вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодтолуола.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию йодтолуола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем анализируемой пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993