МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций кальциглюконата
в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5973-91
     
     

М.м. 448,4

     Глюконат кальция - белый зернистый или кристаллический порошок без запаха и вкуса. Растворим в горячей воде (=80-85 °C), практически нерастворим в спирте и эфире.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия глюконата кальция в щелочной среде с глиоксаль-бис-(2-оксианил) и последующем фотометрировании окрашенного продукта при 530 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе составляет 60 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 30 мг/м.
     
     Суммарная погрешность определения не превышает 20%.
     
     Измерению мешают соли кальция.
     
     Метод селективен в условиях производства.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Спектрофотометр.
     
     Пробирки калориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     1. Кальция глюконат, фармакопейный.
     
     2. Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, х.ч.
     
     3. Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,1 н водный р-р.
     
     4. Глиоксаль-бис-(2-оксианил) (ГБОА), ТУ 6-09-08-149-75, 0,1% раствор в диметилформамиде (устойчив в течение недели в темном месте).
     
     Стандартный раствор кальция глюконата N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г кальция глюконата в горячей воде (=80-85 °C) в колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение 1-го месяца при хранении в темном прохладном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 кальция глюконата с концентрацией 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.
     
     Срок хранения 1 месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 1 мл 0,1% раствора ГБОА. Измерения проводят через 5 мин в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания 530 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего кальция глюконата.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе в мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл горячей воды (=80-85 °C) и оставляют на 10 минут при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Для анализа берут 8 мл пробы, прибавляют 1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида и 1 мл раствора ГБОА, перемешивают и через 5 минут фотометрируют при 530 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кальция глюконата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание кальция глюконата в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993