МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по полярографическому измерению концентраций
3-карбэтокси- дельта-2*-дегидрохинуклидина в воздухе рабочей зоны

_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5975-91
     
     
     CHNО
     

М.м. 181,24

          
     3-карбэтокси-дельта*-дегидрохинуклидин (3-КЭДГХ) (промежуточный продукт производства фенкарола) - бесцветная жидкость, плотность 1,094 г/см,  120-121 °С при 10 мм рт.ст. Хорошо растворяется в воде и органических растворителях.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Возможно отравление при попадании на кожу и в желудочно-кишечный тракт. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на электровосстановлении 3-КЭДГХ на ртутно-капельном электроде в боратном буфере с рН 9,0 в области потенциалов -1,5 В (относительно насыщенного каломельного электрода) в условиях дифференциальной импульсной полярографии. Концентрацию анализируемого вещества в растворе находят по способу добавок.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,04 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,04 до 15 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие большинства органических растворителей и других веществ, не восстанавливающихся на электроде в данных условиях.
     
     Измерению мешает наличие в воздухе хинуклидона-3 и других соединений, способных к восстановлению в условиях проведения анализа.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40-50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Полярограф ПУ-1 с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный).
     
     Дозаторы пипеточные П-1, ТУ 642-1-3329-81.
     
     Посуда стеклянная мерная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.
     
     Поглотительный сосуд Рыхтера, ТУ 2511181-75.
     
     Фильтры аэрозольные АФА-ВП с фильтродержателем.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10-15 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     3-карбэтокси-дельта*-дегидрохинуклидин (перегнанный).
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     Исходный стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 5 мг/мл готовят растворением 0,250 г препарата в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Рабочий стандартный раствор 3-КЭДГХ с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной посуде соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора водой. Устойчив в течение недели.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79.
     
     Борная кислота, ГОСТ 9656-75, х.ч. или ч.хд.а.
     
     Гидроокись калия, х.ч. или ч.д.а., СТ СЭВ 1439-78, 1,0 M раствор.
     
     Соляная кислота, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,1 М раствор.
     
     Боратный буферный раствор, рН 9,0±0,2. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 12,40 г борной кислоты, 100 мл 1,0 М раствора гидроокиси калия и доводят водой до метки. Боратный буфер с требуемой величиной рН получают смешением 90 мл полученного раствора с 10 мл 0,1 М раствора соляной кислоты.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП и последовательно соединенный с ним поглотитель Рыхтера, содержащий 10,0 мл боратного буферного раствора, рН 9,0.
     
     Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, переливают туда же содержимое поглотительного сосуда Рыхтера и оставляют на 5-10 мин, периодически встряхивая. 5,0 мл раствора из пробирки переносят пипеткой в подготовленную измерительную ячейку, пропускают через раствор ток инертного газа в течение 10-12 минут и регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов - 1,35-1,75 В (потенциал пика 3-КЭДГХ составляет в данных условиях -1,56 В). С помощью дозатора П1 вводят в ячейку добавку (0,02-0,2 мл) стандартного раствора 3-КЭДГХ и после перемешивания током инертного газа вновь регистрируют полярограмму.
     
     Измеряют высоту пика  на полярограмме исходного раствора и высоту пика  на полярограмме раствора с добавкой. Высоту пика находят по методу касательной как расстояние между точкой максимума на полярограмме и точкой пересечения перпендикуляра к оси абсцисс, опущенного из точки максимума, с касательной к обеим ветвям пика. Величина добавки и концентрация стандартного раствора должны быть подобраны таким образом, чтобы .
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 3-КЭДГХ ("") в анализируемом растворе находят по формуле:
     

, где

     
     
      - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
     
      - высота пика на полярограмме анализируемого раствора, мм;
     
     * - увеличение высоты пика после добавки стандартного раствора, мм;
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
      - объем анализируемого раствора в ячейке, мл (=5,0);
     
      - объем добавки, мл.
     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация 3-КЭДГХ в растворе, найденная по формуле (1), мкг/мл;
     
      - объем пробы (анализируемого раствора), мл (=10,0);
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993