МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
3-карбэтоксихинуклидина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5976-91
     
     

          
     3-карбэтоксихинуклидин (промежуточное соединение в производстве фенкарола) - бесцветная жидкость, плотность 1,063 г/см, 123-124 °С при 15 мм рт.ст. Хорошо растворим в воде и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
     
     Класс опасности II. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     ОБУВ - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия 3-карбэтоксихинуклидина с бромтимоловым синим, экстракции продукта взаимодействия хлороформом и последующем спектрофотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 415 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием через систему, состоящую из стеклянного фильтра и последовательно соединенного с ним поглотителя Рыхтера, заполненного 4 мл воды.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие хлороформа, дихлорэтана, бензола.
     
     Измерению мешает наличие в воздухе производных хинуклидина.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянный фильтр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-745, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Воронки делительные.
     
     Поглотитель Рыхтера.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     3-карбэтоксихинуклидин, перегнанный.
     
     Приготовление стандартного раствора 3-карбэтоксихинуклидина с концентрацией 100 мкг/мл. 50 мг 3-карбэтоксихинуклидина растворяют в воде в колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель.
     
     Гидроксид натрия, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,05 М раствор.
     
     Хлороформ, фармакопейный.
     
     Краситель бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2439-65.
     
     Приготовление раствора красителя. 0,1 г БТС растирают с 3,2 мл 0,05 М раствора гидроксида натрия. Переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят прокипяченной водой до метки и перемешивают.
     
     Дигидрофосфат калия, ГОСТ 4198-74, ч.д.а., 1/15 М раствор.
     
     Гидрофосфат натрия двенадцативодный, ГОСТ 4172-66, ч.д.а., 1/15 М раствор.
     
     Для приготовления буферного раствора с рН 7,2 в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 72,6 мл раствора гидрофосфата натрия и доводят до метки раствором дигидрофосфата калия. Срок годности буфера 3 месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через стеклянный фильтр, последовательно соединенный с поглотителем Рыхтера, содержащим 4 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в закрытом виде в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 суток) готовят согласно таблице 30.
     
     

Таблица 30

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В 6 делительных воронок последовательно приливают по 5 мл буфера с рН 7,2, по 1 мл градуировочных растворов, по 1,2 мл раствора БТС, по 2,8 мл воды и по 5 мл хлороформа. Каждую делительную воронку перемешивают в течение 2 минут и оставляют расслаиваться.
     
     Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта на спектрофотометре при длине волны 415 нм по сравнению с чистым хлороформом.
     
     Строят градуировочный график - зависимость оптической плотности от концентрации 3-карбэтоксихинуклидина в градуировочных растворах.
     
     Проверка градуировочного графика осуществляется через 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Отобранный из воздуха 3-карбэтоксихинуклидин с фильтра извлекают 6 мл воды. Экстракт объединяют с раствором из поглотительного сосуда и сливают все в пробирку со шлифом.
     
     Содержания 3-карбэтоксихинуклидина, отобранного из воздуха, определяют согласно описанному при построении градуировочного графика. Определив оптическую плотность опытного раствора, по градуировочному графику находят концентрацию 3-карбэтоксихинуклидина в водном растворе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация 3-карбэтоксихинуклидина, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993