МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций кобальта, оксида кобальта и композиции постоянных
магнитов на основе кобальта и самария в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5977-91
     
     

Физико-химические свойства

     
     
     Кобальт и его соединения вызывают заболевания верхних дыхательных путей, желудочно-кишечного тракта и сердечно-сосудистой системы.
     
     Все соединения кобальта в воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     ПДК кобальта и оксида кобальта 0,5 мг/м, композиции постоянных магнитов на основе кобальта - самария (КС-37) - 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении абсорбции резонансного излучения атомами кобальта при длине волны 240,7 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации кобальта в анализируемом растворе - 0,5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения содержания кобальта и оксида кобальта в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 50 л воздуха), композиции постоянных магнитов 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций кобальта и оксида кобальта от 0,25 до 50 мг/м (при отборе 50 л), композиции постоянных магнитов от 0,025 до 5 мг/м (при отборе 200 л).
     
     Измерению не мешает присутствие 10-кратных количеств самария, хрома, молибдена, ванадия, никеля, марганца. Железо в соотношении 1:1 занижает результаты определения кобальта. При наличии в пробах железа необходимо предварительно учитывать его концентрацию при построении градуировочного графика.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн" с атомизацией в пламени.
     
     Спектральная лампа ЛСП-1Co с полым катодом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
     
     Баня водяная.
     
     Бутыли полиэтиленовые, ТУ 6019-45-74, вместимостью 500 и 1000 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кобальт (II) азотнокислый, 6-водный, ТУ 6-09-20-85-75, ос.ч.
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, 15% раствор.
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 4,9386 г азотнокислого кобальта в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, устойчив 6 месяцев.
     
     Стандартные растворы N 1 и N 2 с концентрацией кобальта 500 мкг/мл (устойчив в течение месяца) и 10 мкг/мл (устойчив в течение недели) готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора в дистиллированной воде.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
           
     Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.
     
     Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК кобальта и оксида кобальта достаточно отобрать 50 л воздуха, 1/2 ПДК композиции постоянных магнитов - 200 л.
     
     Отобранные пробы хранятся в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 суток) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 31.
     
     

Таблица 31

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     К растворам шкалы приливают по 10 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят объем до 25 мл водой.
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит разложение растворов до атомных паров, и измеряют величину атомного поглощения при длине волны 240,7 нм.
     
     Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
     

     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения атомного поглощения растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации кобальта в растворе в мкг/мл. Проверку градуировочного графика проводят в день анализа проб по нескольким точкам.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в термостойкий стаканчик, смачивают 2-3 каплями этанола, вносят 10 мл 15% раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 минут при перемешивании. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром промывают дистиллированной водой, фильтр отжимают и отбрасывают. После охлаждения раствора содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Обработку пробы композиции КС-37 проводят аналогично с 5 мл 15% раствора азотной кислоты и доводят конечный раствор пробы до 10 мл.
     
     Раствор распыляют в пламени горелки и измеряют величину атомного поглощения.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кобальта "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание кобальта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, подготовленной к фотометрированию, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993